[发明专利]一种从硫化镍精矿浸出液制备硫酸镍的方法有效
申请号: | 202110679352.4 | 申请日: | 2021-06-18 |
公开(公告)号: | CN113416855B | 公开(公告)日: | 2022-10-18 |
发明(设计)人: | 谢小平;蔡楠;魏国;湛金;李鹏;谈伟军;党电邦;孙峙;李青春;郑晓洪 | 申请(专利权)人: | 国家电投集团黄河上游水电开发有限责任公司;青海黄河矿业有限责任公司;中国科学院过程工程研究所;北京中科云腾科技有限公司 |
主分类号: | C22B23/00 | 分类号: | C22B23/00;C22B15/00;C22B3/46;C22B3/44;C22B3/38 |
代理公司: | 深圳市铭粤知识产权代理有限公司 44304 | 代理人: | 孙伟峰 |
地址: | 810008 青*** | 国省代码: | 青海;63 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫化 精矿 浸出 制备 硫酸镍 方法 | ||
1.一种从硫化镍精矿浸出液制备硫酸镍的方法,其特征在于,所述硫化镍精矿浸出液中包含有铁离子、铜离子、镍离子、钴离子、镁离子和钙离子,所述方法包括:
S10、向所述硫化镍精矿浸出液中加入还原铁粉,以还原置换所述浸出液中的铜离子,并且将所述浸出液中的铁离子还原为亚铁离子,反应完成后进行固液分离获得液相的第一溶液;
S20、采用微气泡氧化法对所述第一溶液进行氧化,以生成针铁矿型沉淀物,反应完成后进行固液分离获得液相的第二溶液;所述步骤S20具体包括:将还原后的浸出液加热至70℃~100℃,并气体流量为0.8L/min~1.2L/min向所述浸出液中通入氧气,使所述浸出液中的亚铁离子氧化为铁离子,进而铁离子水解生成针铁矿型沉淀物,反应时间为300min~500min,反应过程中的pH控制为3~4;
S30、向所述第二溶液中加入氟化钠作为沉淀剂,以使得所述第二溶液中的镁离子和钙离子发生沉淀反应,反应完成后进行固液分离获得液相的第三溶液;
S40、配制包含P204萃取剂的萃取有机相,以所述第三溶液为萃取水相,通过萃取工艺除杂,萃取完成后分离获得第一萃余液;
S50、配制包含P507萃取剂的萃取有机相,以所述第一萃余液为萃取水相,通过萃取工艺萃取分离出钴离子,萃取完成后分离获得第二萃余液;
S60、向所述第二萃余液加入氢氧化钠溶液,反应获得氢氧化镍沉淀;使用硫酸溶液溶解所述氢氧化镍沉淀,获得硫酸镍溶液;将所述硫酸镍溶液经过加热蒸发浓缩、降温冷却结晶,制备获得硫酸镍产品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤S10中,所述还原铁粉的加入量为使得还原铁粉在所述硫化镍精矿浸出液中的浓度为3g/L~5g/L。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤S30具体包括:将所述第二溶液置于恒温水浴锅内并搅拌,加入碳酸钠溶液使得所述第二溶液达到预定的pH值,向所述第二溶液中加入氟化钠作为沉淀剂,所述第二溶液中的镁离子和钙离子与氟化钠发生沉淀反应,反应完成后进行固液分离获得液相的第三溶液。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述步骤S30中,恒温水浴锅的温度为70℃~100℃,所述预定的pH值为4~5;按照使得所述第二溶液中的镁离子和钙离子完全沉淀的用量为基准,所述氟化钠的用量的过量系数为1.25~2.0。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤S40中,所述萃取有机相中P204萃取剂的体积分数为20%~30%,萃取相比为1:1~2:1,萃取温度为20℃~30℃,萃取时间为10min~20min。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤S50中,所述萃取有机相中P507萃取剂的体积分数为20%~30%,萃取相比为1.5:1~3:1,萃取温度为20℃~30℃,萃取时间为10min~20min。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤S60具体包括:
向所述第二萃余液加入氢氧化钠溶液,控制反应液的温度为80℃~100℃,控制反应液的pH值为9~10,反应完成后固液分离获得固相的氢氧化镍沉淀;
使用硫酸溶液溶解所述氢氧化镍沉淀,获得硫酸镍溶液;反应温度控制为50℃~80℃,控制反应液的pH值为3~4,获得硫酸镍溶液中镍的浓度为80g/L~100g/L;
将所述硫酸镍溶液首先经过加热蒸发浓缩,加热温度为90℃~100℃,浓缩至镍的浓度为300g/L以上,然后再降温冷却结晶,制备获得硫酸镍产品。
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