[发明专利]一种癸二酸二甲酯电化学合成方法有效
申请号: | 202110679715.4 | 申请日: | 2021-06-18 |
公开(公告)号: | CN113416969B | 公开(公告)日: | 2022-04-22 |
发明(设计)人: | 栾谨鑫;杜旺明;钱向阳;张永振 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C25B3/07 | 分类号: | C25B3/07 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 癸二酸 二甲 电化学 合成 方法 | ||
1.一种癸二酸二甲酯的电化学合成方法,其特征在于,步骤包括:
1)将己二酸及其甲酯类化合物、有机溶剂、电解质混合后置于电解池中,向电解池中通入二氧化碳气体使体系压力达到0.5-4Mpa,然后将电解槽升温至60-80℃,开始电解反应,所述电解槽的电解电位区间为2-3V,电解电流密度区间为1200-2000A/m2;
2)向步骤1)的电解反应体系中加入氢卤酸与过氧化物的混合物,电解反应结束后,得到癸二酸二甲酯。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中,所述己二酸及其甲酯类化合物选自己二酸单甲酯、己二酸二甲酯、己二酸中的任意一种或至少两种的组合;
所述有机溶剂为苯类、腈类、醇类溶剂中的任意一种或至少两种的组合;
所述己二酸及其甲酯类化合物与有机溶剂的质量比0.5:1-2:1。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述有机溶剂为苯、乙腈、甲醇、乙醇、丙醇中的任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述己二酸及其甲酯类化合物与有机溶剂的质量比1:1-1.2:1。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中,所述电解质为甲醇钾、甲醇钠、氢氧化钾、氢氧化钠、三乙胺中的任意一种或至少两种的组合;
所述电解质的添加量按摩尔量计,为己二酸及其甲酯类化合物摩尔量的15-30%;
所述通入二氧化碳气体使体系初始压力为1-2MPa。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述电解质为甲醇钾和/或氢氧化钾。
7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述电解质的添加量按摩尔量计,为己二酸及其甲酯类化合物摩尔量的22-28%。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中,所述电解槽包含阳极和阴极;
所述阳极为铂电极、铂钛电极或DSA电极中的任意一种;
所述阴极为镍电极、银电极或钛镀银电极中的任意一种。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述DSA电极为Ti基PbO2、IrO2、RuO2中的任意一种。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中,所述电解反应,电解温度为60-80℃,电解时间为5-20h;
所述电解反应,电解槽的电解电位区间为2.5-2.8V,电解电流密度区间为1600-1800A/m2。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,所述电解反应,电解温度为65-75℃,电解时间为10-15h。
12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中,所述氢卤酸与过氧化物的混合物,其中过氧化物与氢卤酸的摩尔比为0.3:1-2:1,氢卤酸以其中的卤化氢计。
13.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,所述过氧化物与氢卤酸的摩尔比为0.5:1-1:1,氢卤酸以其中的卤化氢计。
14.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中,所述氢卤酸为浓度25-37wt%的水溶液。
15.根据权利要求14所述的方法,其特征在于,所述氢卤酸为浓度33-37%wt的水溶液。
16.根据权利要求14所述的方法,其特征在于,所述氢卤酸为盐酸和/或氢溴酸。
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