[发明专利]一种癸二酸二甲酯电化学合成方法有效

专利信息
申请号: 202110679715.4 申请日: 2021-06-18
公开(公告)号: CN113416969B 公开(公告)日: 2022-04-22
发明(设计)人: 栾谨鑫;杜旺明;钱向阳;张永振 申请(专利权)人: 万华化学集团股份有限公司
主分类号: C25B3/07 分类号: C25B3/07
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 264006 山东省*** 国省代码: 山东;37
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 一种 癸二酸 二甲 电化学 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种癸二酸二甲酯的电化学合成方法,其特征在于,步骤包括:

1)将己二酸及其甲酯类化合物、有机溶剂、电解质混合后置于电解池中,向电解池中通入二氧化碳气体使体系压力达到0.5-4Mpa,然后将电解槽升温至60-80℃,开始电解反应,所述电解槽的电解电位区间为2-3V,电解电流密度区间为1200-2000A/m2

2)向步骤1)的电解反应体系中加入氢卤酸与过氧化物的混合物,电解反应结束后,得到癸二酸二甲酯。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中,所述己二酸及其甲酯类化合物选自己二酸单甲酯、己二酸二甲酯、己二酸中的任意一种或至少两种的组合;

所述有机溶剂为苯类、腈类、醇类溶剂中的任意一种或至少两种的组合;

所述己二酸及其甲酯类化合物与有机溶剂的质量比0.5:1-2:1。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述有机溶剂为苯、乙腈、甲醇、乙醇、丙醇中的任意一种或至少两种的组合。

4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述己二酸及其甲酯类化合物与有机溶剂的质量比1:1-1.2:1。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中,所述电解质为甲醇钾、甲醇钠、氢氧化钾、氢氧化钠、三乙胺中的任意一种或至少两种的组合;

所述电解质的添加量按摩尔量计,为己二酸及其甲酯类化合物摩尔量的15-30%;

所述通入二氧化碳气体使体系初始压力为1-2MPa。

6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述电解质为甲醇钾和/或氢氧化钾。

7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述电解质的添加量按摩尔量计,为己二酸及其甲酯类化合物摩尔量的22-28%。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中,所述电解槽包含阳极和阴极;

所述阳极为铂电极、铂钛电极或DSA电极中的任意一种;

所述阴极为镍电极、银电极或钛镀银电极中的任意一种。

9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述DSA电极为Ti基PbO2、IrO2、RuO2中的任意一种。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中,所述电解反应,电解温度为60-80℃,电解时间为5-20h;

所述电解反应,电解槽的电解电位区间为2.5-2.8V,电解电流密度区间为1600-1800A/m2

11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,所述电解反应,电解温度为65-75℃,电解时间为10-15h。

12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中,所述氢卤酸与过氧化物的混合物,其中过氧化物与氢卤酸的摩尔比为0.3:1-2:1,氢卤酸以其中的卤化氢计。

13.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,所述过氧化物与氢卤酸的摩尔比为0.5:1-1:1,氢卤酸以其中的卤化氢计。

14.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中,所述氢卤酸为浓度25-37wt%的水溶液。

15.根据权利要求14所述的方法,其特征在于,所述氢卤酸为浓度33-37%wt的水溶液。

16.根据权利要求14所述的方法,其特征在于,所述氢卤酸为盐酸和/或氢溴酸。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于万华化学集团股份有限公司,未经万华化学集团股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202110679715.4/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top