[发明专利]基于氧化石墨烯的纳米协同增强片层材料及其制备方法有效
申请号: | 202110679912.6 | 申请日: | 2021-06-18 |
公开(公告)号: | CN113214680B | 公开(公告)日: | 2022-01-28 |
发明(设计)人: | 梁宇;慕松伟;张心悦;王晶晶 | 申请(专利权)人: | 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 |
主分类号: | C09C1/00 | 分类号: | C09C1/00;C09C1/40;C09C3/12;C09D5/08;C09D7/62;C01B32/198;C01F7/00 |
代理公司: | 洛阳公信知识产权事务所(普通合伙) 41120 | 代理人: | 时亚娟 |
地址: | 471000 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 氧化 石墨 纳米 协同 增强 材料 及其 制备 方法 | ||
1.基于氧化石墨烯的纳米协同增强片层材料,其特征在于:该片层材料由质量比为1:(3-6)的水滑石与氧化石墨烯复合而成,呈表面层状清晰的片层堆叠状结构,其粒径大小为10-20μm,平均比表面积为1800m2g-1;
该基于氧化石墨烯的纳米协同增强片层材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、硅烷化水滑石的合成
(1)按照摩尔比为(1-3):1的比例,分别取可溶性镁盐和可溶性铝盐加入到去离子水中,充分搅拌溶解后,制得溶液A,备用;
(2)取碱性化合物溶解于去离子水中,制得摩尔浓度为0.1~0.5mol/L的溶液B,备用;
(3)在氮气保护条件下,将步骤(2)制得的溶液B滴加至步骤(1)制得的溶液A中,调节其pH至9~10,之后,在不断搅拌和持续氮气保护条件下,控制所得混配溶液升温至70~90℃进行反应5~8h,制得白色糊状反应产物,备用;
(4)采用混合溶剂对步骤(3)制得的反应产物进行洗涤,直至反应产物呈中性,之后对反应产物进行干燥,然后,将干燥后所得物料再次置于混合溶剂中,在不断搅拌和持续氮气保护条件下,控制所得混合物料升温至60~80℃进行搅拌2-3h,之后,按照硅烷偶联剂与步骤(1)中可溶性镁盐和可溶性铝盐的总质量为(0.05-0.1):1的比例,向其中滴加硅烷偶联剂,在持续搅拌和氮气保护条件下,控制所得混配物料升温至80~90℃进行聚合反应10~12h,自然冷却至室温后,采用混合溶剂对所得聚合反应产物进行洗涤,之后,经100℃以下充分干燥后,制得硅烷化水滑石,备用;
步骤二、纳米协同增强片层材料的合成
a按照质量比为(5-8):1的比例,分别称取氧化石墨烯和脱水剂加入到极性有机溶剂中,充分搅拌分散后,制得分散液,备用;
b按照硅烷化水滑石与步骤a中氧化石墨烯的质量比为(1-2):5的比例,称取步骤一制得的硅烷化水滑石添加至步骤a制得的分散液中,在不断搅拌和持续氮气保护条件下,升温至80~90℃进行接枝反应8~10 h,之后,对所得悬浊液进行离心分离,并采用混合溶剂对下层沉淀进行多次洗涤,充分干燥后,即得成品纳米协同增强片层材料。
2.根据权利要求1的一种基于氧化石墨烯的纳米协同增强片层材料,其特征在于:在步骤(1)中,所述的可溶性镁盐为硫酸镁、氯化镁和硝酸镁中的至少一种。
3.根据权利要求1的一种基于氧化石墨烯的纳米协同增强片层材料,其特征在于:在步骤(1)中,所述的可溶性铝盐为氯化铝、硝酸铝和硫酸铝中的至少一种。
4.根据权利要求1的一种基于氧化石墨烯的纳米协同增强片层材料,其特征在于:在步骤(2)中,所述的碱性化合物为氢氧化钾、氢氧化钠和碳酸氢钠中的至少一种。
5.根据权利要求1的一种基于氧化石墨烯的纳米协同增强片层材料,其特征在于:在步骤(4)和步骤b中,所述的混合溶剂由质量比为3:1的乙醇和去离子水混配组成。
6.根据权利要求1的一种基于氧化石墨烯的纳米协同增强片层材料,其特征在于:在步骤(4)中,所述的硅烷偶联剂为KH-550、KH-560、KH-570、KH-792和DL-602中的至少一种。
7.根据权利要求1的一种基于氧化石墨烯的纳米协同增强片层材料,其特征在于:在步骤a中,所采用的氧化石墨烯为3~5层,粒径不大于10μm。
8.根据权利要求1的一种基于氧化石墨烯的纳米协同增强片层材料,其特征在于:在步骤a中,所述的脱水剂为分子筛、浓硫酸和二环己基碳二酰亚胺中的至少一种。
9.根据权利要求1的一种基于氧化石墨烯的纳米协同增强片层材料,其特征在于:在步骤a中,所述的极性有机溶剂为正丁醇、二甲苯、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜中的至少一种。
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