[发明专利]一种β-乙酰氨基羰基化合物的电化学合成方法有效

专利信息
申请号: 202110680856.8 申请日: 2021-06-19
公开(公告)号: CN113373466B 公开(公告)日: 2023-07-21
发明(设计)人: 丁冉;郭雨;程年寿;刘亚丽;郝慧;刘磊;张雪梅;陈君华 申请(专利权)人: 安徽科技学院;丁冉
主分类号: C25B3/09 分类号: C25B3/09;C25B3/07;C25B3/20
代理公司: 合肥广源知识产权代理事务所(普通合伙) 34129 代理人: 胡丽虹
地址: 233100*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 乙酰 氨基 羰基 化合物 电化学 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种β-乙酰氨基羰基化合物的电化学合成方法,其特征在于,该方法以通式(1)所示的烯酰胺化合物和通式(2)所示的甲酸酯或醛类化合物为原料,在电化学条件下,来实现的氧化交叉偶联反应,生成通式(3)所示的β-乙酰氨基羰基化合物;

其中R1基团为芳基;R2基团是烷基、芳基、酯基中的其中一种。

2.如权利要求1所述的β-乙酰氨基羰基化合物的电化学合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)在一个25.0mL的三口反应瓶中加入支持电解质,再加入5.0mL反应溶剂,搅拌溶解后,加入0.3mmol的烯酰胺和0.9mmol~1.2mmol甲酸酯或醛类化合物,以15mm×15mm×0.3mm的铂片或直径6mm的石墨棒作为阳极,以15mm×15mm×0.3mm的铂片作为阴极插入反应釜中;(2)敞开反应釜,连接好电路,接通电源,将电流调至所需大小,保持电流恒定,调节反应温度保持恒定下反应5~6小时,反应完毕后,用水淬灭反应,反应液用乙酸乙酯萃取2次,合并有机相并用饱和食盐水洗涤,最后用无水硫酸镁干燥,过滤,旋干,用柱层析方法分离纯化,即得。

3.一种利用权利要求1所述的β-乙酰氨基羰基化合物的电化学合成方法,其特征在于,所述步骤(1)的支持电解质的浓度为0.15~0.16mol/L,支持电解质为NH4ClO4、 Bu4NBF4中的其中一种。

4.根据权利要求1所述的β-乙酰氨基羰基化合物的电化学合成方法,其特征在于,所述步骤(2)的反应温度为25~50℃。

5.根据权利要求1所述的β-乙酰氨基羰基化合物的电化学合成方法,其特征在于,所述步骤(1)的反应溶剂为乙腈或乙腈/水的混合溶剂中的其中一种。

6.根据权利要求1所述的β-乙酰氨基羰基化合物的电化学合成方法,其特征在于,所述步骤(2)的电流大小为10mA~15mA。

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