[发明专利]一种可快速检测水环境中亚硝酸盐的传感器及检测方法有效
申请号: | 202110681241.7 | 申请日: | 2021-06-19 |
公开(公告)号: | CN113311044B | 公开(公告)日: | 2022-02-08 |
发明(设计)人: | 薛强;单筱寒;刘月华;王群 | 申请(专利权)人: | 中国地质大学(北京) |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30;G01N27/416;G01N27/48 |
代理公司: | 北京保识知识产权代理事务所(普通合伙) 11874 | 代理人: | 郭楚媛 |
地址: | 100083 北京市海*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 快速 检测 水环境 中亚 硝酸盐 传感器 方法 | ||
1.一种可快速检测水环境中亚硝酸盐的传感器,其特征在于:所述传感器由以下步骤制成;
步骤一、准备仪器、试剂与材料制备激光诱导石墨烯电极(LIG);
步骤二、由上述步骤中制备的激光诱导石墨烯电极(LIG)制备Au-Ni-Rh/LIG传感器;
步骤三、对Au-Ni-Rh/LIG传感器进行电化学性能测试和实验条件的优化;
步骤四、测量Au-Ni-Rh/LIG传感器的检出范围;
其中,步骤一中制备激光诱导石墨烯电极(LIG)的具体步骤包括:将聚酰亚胺膜胶带粘贴在经过特殊处理的耐高温纸上,按压贴合并将其表面用无水乙醇擦拭以保证膜表面的平滑和清洁,自然晾干后备用,将贴合聚酰亚胺膜的耐高温纸平铺固定在仪器的激光作用区,确保激光束的角度与聚酰亚胺膜平面垂直,做好眼睛保护措施后开启仪器并连接电脑,设置图形和定位,调节激光的功率和深度参数,进行激光诱导,即制成激光诱导石墨烯电极(LIG);将已制备好的激光诱导石墨烯电极裁剪好备用,通过不导电的蓝膜紧密粘合,分离出激光诱导石墨烯电极的反应区域,反应界面控制为直径3mm的圆形,最后将处理好的激光诱导石墨烯电极放置在防潮真空箱中进行保存;
步骤二中制备Au-Ni-Rh/LIG传感器的具体步骤包括:将制备好的激光诱导石墨烯电极连接到三电极体系的工作电极端,将三电极体系放入含10mmol/L HAuCl4、20mmol/L NiSO4和15mg/L反式-双(三苯基膦)合氯化羰基铑(Ⅰ)的0.2mol/L KCl溶液中,修饰溶液在使用前需超声震荡30min,得到Au-Ni-Rh悬液后作为沉积液使用,使用循环伏安法在-0.9~1.2V电位窗口中沉积6圈,制得Au-Ni-Rh/LIG,在红外线照射灯下烤干水分备用;
步骤三中对Au-Ni-Rh/LIG传感器进行电化学性能测试和实验条件的优化具体包括:使用循环伏安法(CV)和线性扫描伏安法(LSV)用于NO2-的检测,具体检测参数设置为:初始电压=0.4V,最终电压=1.0V,扫描速率=100mV/s,采用0.2MPBS,pH=7的缓冲溶液作为背景电解质,在1mM的NO2-中进行传感器电化学性能的测试和实验条件的优化;
步骤四中测量Au-Ni-Rh/LIG传感器的检出范围时,先使用0.2M PBS溶液配制10mM NO2-的储备液,再稀释成不同浓度的NO2-,用LSV分析NO2-的浓度线性。
2.一种采用权利要求1所述传感器检测水环境中亚硝酸盐的检测方法,其特征在于:所述检测方法包括以下步骤;
S1、选取水样,选取自来水模拟实际水环境样品,按照标准加入法,对水样中NO2-进行检测;
S2、配置水样,分别在水样中加入5、10、20μM的NO2-,制成待测液;
S3、使用Au-Ni-Rh/LIG传感器对步骤S2中制得的待测液分别进行电化学检测,
S4、记录分析步骤S3中电化学检测的数据。
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