[发明专利]用于防治草地贪夜蛾的基于羧甲基壳聚糖功能化控释型介孔二氧化硅纳米颗粒及其制备方法

权利要求书

1.一种用于防治草地贪夜蛾的基于羧甲基壳聚糖功能化控释型介孔二氧化硅纳米颗粒，其特征在于，所述纳米颗粒包括有效成份、功能化纳米载体，有效成份为四氯虫酰胺；其中，所述四氯虫酰胺占所述纳米颗粒总重量的重量百分比为10.0%，余量为功能化纳米载体。

2.一种用于防治草地贪夜蛾的基于羧甲基壳聚糖功能化控释型介孔二氧化硅纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：

（1）、介孔二氧化硅MSNs合成；

将3.71 g十六烷基三甲基溴化铵置于100 mL缓冲液中以550 r/min搅拌至十六烷基三甲基溴化铵完全溶解，加入1.86 mL的正硅酸乙酯搅拌8 h；在7500 r/min下离心10 min，收集的样品分别在乙醇、水中各洗涤3次，在烘箱中以60℃加热12 h，再转移至马弗炉中以550℃加热5 h，得到介孔二氧化硅MSNs；

（2）、氨基化介孔二氧化硅MSNs-NH₂合成；

将100 mg的介孔二氧化硅MSNs置于20 mL的N,N-二甲基甲酰胺溶液中搅拌分散，再加入100 μL的氨丙基三乙氧基硅烷并在30℃下以550 r/min搅拌24h，得到氨基化介孔二氧化硅MSNs-NH₂；

将氨基化介孔二氧化硅MSNs-NH₂在乙醇中洗涤3次，以洗去多余的氨丙基三乙氧基硅烷，再置于烘箱中以60℃加热12 h烘干并收集得到氨基化介孔二氧化硅MSNs-NH₂；

（3）、羧甲基壳聚糖功能化介孔二氧化硅MSNs-CMCS的合成：

将0.1 g羧甲基壳聚糖CMCS溶解在含有0.1%吐温-20的100 mL去离子水中，在室温下以550 r/min搅拌30 min，加入0.25 g 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和0.15g N-羟基丁二酰亚胺；然后，在室温下活化6 h，将0.1 g所得的氨基化介孔二氧化硅MSNs-NH₂加入到反应溶液中继续反应16 h；最后，以7500 r/min离心收集样品，用30 mL去离子水洗涤，洗涤时重复3次，然后在真空烘箱中于50℃干燥，得到功能化纳米载体羧甲基壳聚糖功能化介孔二氧化硅MSNs-CMCS；

（4）、载四氯虫酰胺羧甲基壳聚糖功能化介孔二氧化硅Tca@MSNs-CMCS制备：

将0.2 g 四氯虫酰胺Tca在25 mL丙酮中搅拌溶解，再加入0.1 g的羧甲基壳聚糖功能化介孔二氧化硅MSNs-NH₂搅拌12 h；随后，在7500 r/min下离心10 min收集沉淀，置于烘箱以45℃干燥5h；将0.1 g 羧甲基壳聚糖溶解在含有0.1%吐温-20的100 mL去离子水中，在室温下以550 r/min搅拌30 min，加入0.25 g 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和0.15 g N-羟基丁二酰亚胺；然后，在室温下活化6 h，将0.1 g所得的Tca@MSNs-NH₂加入到反应溶液中继续反应16 h；最后，以7500 r/min离心收集样品，用30 mL去离子水洗涤，重复3次，然后在真空烘箱中于50℃干燥，得到10%Tca@MSNs-CMCS，即，得到基于羧甲基壳聚糖功能化控释型的介孔二氧化硅纳米颗粒。

3. 根据权利要求2所述的用于防治草地贪夜蛾的基于羧甲基壳聚糖功能化控释型介孔二氧化硅纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述100 mL缓冲液中，pH=7.2，且缓冲液中含有1.74 g NaOH、10.2 g KH₂PO₄、1.5 L H₂O。