[发明专利]金铅荧光纳米簇的制备方法及其在代森钠检测的应用

说明书

本发明公开了一种金铅纳米簇的制备方法，属于荧光传感技术领域，该制备方法以氯金酸为原料、以腺苷为稳定剂、以抗坏血酸为还原剂、以醋酸铅为掺杂剂通过一步法制备金铅纳米簇。本发明制备的金铅纳米簇是基于聚集诱导荧光增强原理而形成的，且具有良好荧光性质、水溶性好和高荧光量子产率等优点。本发明还公开了上述金铅纳米簇在代森钠检测的应用，当溶液中存在代森钠时，可以使聚集的金铅纳米簇分散，从而导致金铅纳米簇荧光猝灭。随着代森钠浓度的增加，金铅纳米簇荧光强度逐渐降低，实现了对代森钠的超灵敏和选择性检测。

技术领域

本发明属于荧光传感技术领域，具体涉及金铅荧光纳米簇的制备方法及其在代森钠检测的应用。

背景技术

代森钠属于二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂，具有价格低、高效、广谱等特点已经被广泛用于农业生产中病虫害的防治。但是由于这种农药的代谢物对环境和人体的伤害很大，因此急需要一种方法来检测这种农药。目前，用于检测代森钠的方法主要有液相色谱、液相色谱串联质谱、气相色谱法以及气相色法串联质谱法等，但是这些方法通常需要大型昂贵的仪器设备、操作过程繁琐费时，且需要专业人员操作，因此限制了使用。而荧光传感技术具有操作简单、灵敏度高、成本低和分析速度快等优点，因此发展代森钠的荧光传感分析方法在环境监测方法具有重要意义。

近年来，金属纳米簇如金、银和铜纳米簇等由于具有优异的物理、光学和电学等性质而受到极大关注，并且也在很多领域展现出广泛的应用前景，例如催化、传感、细胞成像和药物运输等领域。目前，已经有很多研究工作集中在研究金和银纳米簇，对金铅纳米簇研究甚少。然而，尚未见基于加入铅离子后发生聚集诱导荧光增强的现象快速环保合成金铅纳米簇，并基于合成的金铅纳米簇检测代森钠的报道。

发明内容

针对现有技术中的不足与难题，本发明旨在提供一种金铅荧光纳米簇的制备方法及其在代森钠检测的应用，其具有检测高灵敏、快速和选择性好的优点。

本发明通过以下技术方案予以实现：

本发明提供了一种金铅荧光纳米簇的制备方法，该方法以氯金酸为原料、以腺苷为稳定剂、抗坏血酸为还原剂、醋酸铅为掺杂剂通过一步法制备金铅纳米簇，该方法包括以下步骤：

S1、在容器内依次加入20～140体积份浓度为10mM的氯金酸、20-120体积份浓度为10mM醋酸铅、40-360体积份浓度为25mM的腺苷、50体积份浓度为20mM的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液、20-120体积份浓度为10mM的抗坏血酸，缓冲溶液pH为3～8，加入适量超纯水进行混合均匀，终体积为1000体积份；

S2、将步骤S1的混合溶液在25-90℃下反应0-6h，经过12500rpm/min离心15min，取下层沉淀再溶入水中得到金铅纳米簇。

作为优选，步骤S1中氯金酸用量为80体积份；醋酸铅用量为80体积份；腺苷用量为280体积份；缓冲溶液pH为5；抗坏血酸用量为70体积份；步骤S2中反应温度为60℃；反应时间为1h。

本发明还提供了上述金铅荧光纳米簇的应用，金铅纳米簇用于代森钠检测。

具体应用方法为：

(1)在1980体积份醋酸-醋酸钠稀释的缓冲溶液中加入10体积份金铅纳米簇溶液，混合后形成检测液，并重复制备多组；

(2)将各组检测液分别与不同浓度的代森钠溶液，混合均匀，室温反应3min；

(3)对步骤(2)制得混合溶液测量激发波长为300nm时溶液的荧光发射光谱；

(4)根据不同浓度的代森钠对应的金铅纳米簇在510nm处的荧光强度比值F/F₀之间的关系来检测代森钠，F和F₀分别为有和无代森钠存在时的金纳米簇的荧光强度。