[发明专利]一种高强度多糖-MXene复合微球及其制备方法

说明书

本发明涉及天然高分子/无机纳米片复合材料制备领域，特别涉及一种高强度多糖‑MXene复合微球及其制备方法。MXene表面富含羟基，可通过‑OH/‑O‑与多糖分子链上的‑O‑/‑OH形成氢键，起到额外的物理交联点作用，再辅以后续的化学交联，制备得到高强度多糖‑MXene复合微球。蛋白吸附和压力流速曲线实验表明该复合微球生物相容性良好，操作流速比单纯的多糖微球大大提高，该复合微球在生物催化以及快流速蛋白色谱分离领域具有很大的应用潜力。

技术领域

本发明涉及天然高分子/无机纳米片复合材料制备领域，特别涉及一种高强度多糖 -MXene复合微球及其制备方法。

背景技术

在医疗、人工免疫以及基因诊断等现代生命技术领域，蛋白质、核酸和病毒疫苗等生物大分子的快速规模化分离制备是亟需解决的瓶颈问题，因为这些生物大分子必须经过高度分离纯化才能应用。液相色谱技术分离条件温和，分辨率高，在分离纯化生物大分子方面具有不可替代的作用。液相色谱分离性能的好坏取决于分离介质的性能，目前主流的生物大分子分离介质是多糖类软凝胶，主要原因是这类生物分离介质生物相容性好，孔径大能够允许生物大分子透过，富含羟基容易衍生。然而多糖类分离介质在使用中最大的问题是机械强度差，通常只能在低压下(＜0.3MPa)操作，从而限制了操作流速。这会导致生物大分子与介质接触时间长，容易引起具有复杂结构的生物大分子失活问题。因此，开发一种柱效高、分离容量大、分离速度快且生物相容性好的分离介质是实现生物大分子规模化分离制备的关键。

有机-无机复合材料可以同时具有有机和无机成分的优点，极大拓展了材料的应用范围 (European Polymer Journal,2008,44,3271-3279)，是近年来材料领域的研究热点。 MXene是一种新型的类似石墨烯的二维晶体材料，它是一种钛的碳化物或碳氮化物。MXene 的前体材料是三元层状化合物MAX相，可通过化学蚀刻(如氢氟酸)剥离以获得二维MXene 化合物。MXene因具有导电性、导热性以及优异的力学性能而在超级电容器等电化学材料领域受到广泛关注。此外，MXene在水溶液中具有优异的分散性,可以作为理想的纳米材料增强复合材料的机械强度。有文献报道(ACS Applied MaterialsInterfaces,2019,11： 47350-47357)加入极少量的MXene可以使聚合物聚(N-异丙基丙烯酰胺)-MXene复合水凝胶的机械强度和热稳定性得到有效提高，从而证实了复合水凝胶作为智能压缩传感器的潜力。

发明内容

针对目前多糖类分离介质机械强度低，只能在低流速下操作导致分离时间过长，从而引起生物大分子失活以及很难规模化分离制备蛋白质等缺点，本发明采用MXene与多糖分子进行复合，Mxene表面的-OH/-O-可以与多糖分子链上的-O-/-OH形成氢键，起到额外物理交联点作用，辅以后续简单化学交联，制备得到高强度多糖-MXene复合微球，该复合微球在生物催化以及快流速蛋白色谱分离领域具有很大应用潜力。反应示意如下：

本发明采用的技术方案是：

一种高强度多糖-MXene复合微球的制备方法，包括如下步骤：

(1)在多糖水溶液中加入一定体积的MXene分散液，二者混合均匀后作为分散水相；将乳化剂和不溶于水的有机溶剂混合均匀后作为连续油相。在机械搅拌的条件下将水相分散到油相当中，乳化一定时间后形成稳定的油包水(W/O)乳液。

(2)向上述乳液中滴加化学交联剂与催化剂的混合液，在一定温度下进行化学交联反应，反应一段时间后依次用环己烷、乙醇和去离子水洗涤微球，即可得到多糖 -MXene复合微球。