[发明专利]一种用于氢气分离和提纯用复合膜及其制备方法

说明书

本发明涉及氢气分离技术领域，具体涉及一种用于氢气分离和提纯用复合膜，包括扩散层和设置在扩散层两侧的碳化钨催化层，并按照步骤一步骤四的方法制备，具有较好的高温耐久性，提高了复合膜的使用寿命，成本较低，在高纯氢生产领域具备良好的市场前景。

技术领域

本发明涉及氢气分离技术领域，具体涉及一种用于氢气分离和提纯用复合膜及其制备方 法。

背景技术

在氢气的分离提纯技术中，膜分离法由于具有工艺设计简单、可与其他分离技术配合等 特点，具有广阔的发展前景。在氢渗透提纯的金属膜中，Pd及其合金膜因其具有良好的氢渗 透性和选择性，是目前工业应用中常见的氢分离合金膜。但Pd作为一种贵金属，资源稀缺， 价格昂贵，导致其在工业化应用中成本过高，无法大规模生产。同时，Pd及其合金膜还存在 低温下容易氢脆等问题。

因此，针对上述问题，特提出本发明。

发明内容

针对上述缺陷，本发明提出一种用于氢气分离和提纯用复合膜，包括扩散层和设置在扩 散层两侧的碳化钨催化层。

优选的，所述碳化钨催化层中钨与碳的摩尔比为1：(0.1-1)。

优选的，所述碳化钨催化层中钨与碳的摩尔比为1：1。

优选的，所述扩散层的材质为金属及合金或者陶瓷；

当扩散层为金属及合金时，所述金属及合金为V、Nb、Ta、Mo、Ni、Ti、Pd、Pt、V-Ni 合金、V-Cr合金、V-Cu合金、V-Fe合金、V-Al合金、V-Co合金、V-Mo合金、V-W合金、V-Ti-Ni 合金、V-Fe-Al合金、V-Mo-W合金、Nb-Ti-Ni合金、Nb-Ti-Co合金、Nb-Mo-W合金、多孔不 锈钢、多孔钛铝合金和高熵渗氢合金中的一种；

当扩散层为陶瓷时，所述陶瓷为多孔氧化铝和沸石中的一种。

优选的，所述扩散层的厚度为20-2000μm；所述碳化钨催化层的厚度为5-1000nm。

优选的，所述扩散层的厚度为100μm。

优选的，所述碳化钨催化层的厚度为200nm。

一种用于氢气分离和提纯用复合膜的制备方法，按照以下步骤：

步骤一：对扩散层进行预处理；

步骤二：利用离子束对扩散层表面进行清洗；

步骤三：采用磁控溅射、离子束溅射、电子束蒸发、脉冲沉积、分子束外延和原子层沉积中 的一种在扩散层的一侧形成碳化钨催化层；

步骤四：采用磁控溅射、离子束溅射、电子束蒸发、脉冲沉积、分子束外延和原子层沉积中 的一种在扩散层的另一侧形成碳化钨催化层。

优选的，在步骤一中，依次采用丙酮和无水乙醇超声清洗扩散层5-15min，重复2-3次， 然后使用去离子水冲洗1-2min，再进行干燥。

优选的，在步骤三和步骤四中，采用磁控溅射在扩散层的两侧分别形成碳化钨催化层。

优选的，步骤三和步骤四中的磁控溅射的条件包括：溅射腔内真空度小于10^-4Pa、扩散 层温度为0-600℃；扩散层负偏压为0-500V；通入氩气流量为20-30sccm；工作压强为0.5-4Pa；溅射功率为50-300W；持续轰击为时间为5-120min。

一种用于氢气分离和提纯用复合膜在氢气分离和/或氢气纯化中的应用。