[发明专利]用于石墨列管换热器的高强高韧粘接剂及制备方法

权利要求书

1.用于石墨列管换热器的高强高韧粘接剂，其特征在于：该粘接剂用下列重量份的原料制成：酚醛树脂50～60份、环氧树脂4～15份、硬脂酸锌1～3份、丁腈橡胶5～10份、甲基磺酸4～8份、纤维6～12份、石墨粉15～25份。

2.根据权利要求1所述的用于石墨列管换热器的高强高韧粘接剂，其特征在于：所述酚醛树脂用下列质量组份比的原料制成，苯酚：甲醛：碳酸钠＝100：45：1；

具体的制作工艺方法如下：

(1)将苯酚由晶体溶解为液体，然后将苯酚投入反应釜中；

(2)将甲醛投入反应釜中，釜内温度保持35℃～40℃，搅拌10-15分钟，搅拌前打开大气阀，搅拌均匀后，停止2～3分钟；

(3)将碳酸钠催化剂加入釜内，关闭所有阀门，开始搅拌升温，搅拌升温速度≤1.5℃/分钟，搅拌升温至釜内85℃时停止加热与搅拌，开通大气阀及回流阀，等待回流；

(4)当回流阀开始出现回流液时开始计时，回流前20分钟使其自然回流，20分钟后开始搅拌，控制加热装置在恒温条件下回流；

(5)当搅拌回流接近终点时，每隔10分钟取样一次，根据水分层控制回流时间，当树脂与水分层比例为3：1时达到聚合终点，回流时间结束；

(6)达到聚合终点时，继续搅拌，打开冷却水降温，当釜温达60℃后加盐酸中和至PH＝7；

(7)加水进行水洗，水加入量为树脂体积的1.5倍，洗掉树脂中的盐；

(8)静止分层、去掉水层，关回流阀开脱水阀，准备进行脱水处理；

(9)进行真空脱水，真空度为0.085～0.095MPa，维持30～40分钟取样观察，脱水时间120分钟～140分钟；

(10)每隔10分钟取样冷却至20℃观察树脂是否透明，当检测指标：水份≤12％、黏度为5′～15′时为脱水终点；

(11)关闭脱水阀、停真空泵，继续搅拌，打开冷却水降温至30℃－35℃时，树脂出釜过滤，保存在树脂储存罐内待用。

3.根据权利要求2所述的用于石墨列管换热器的高强高韧粘接剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中，盐酸的质量分数为36％。

4.根据权利要求1所述的用于石墨列管换热器的高强高韧粘接剂，其特征在于：所述环氧树脂用下列质量组份比的原料制成，环氧氯丙烷：双酚A：氢氧化钠：苯：去离子水＝100：126：33：438：219；

具体的制作工艺方法如下：

(1)先将环氧氯丙烷全部抽入到反应釜内，再将双酚A抽入到反应釜，使双酚A分布在环氧氯丙烷之上；

(2)通蒸汽使反应釜内温度达到70℃,双酚A全部融化后，开动搅拌器，持续搅拌升温到75℃，关蒸汽；

(3)将氢氧化钠水溶液滴加到反应釜内；

(4)通过观察温度变化，来控制滴加速度，保证滴加过程中反应釜的温度≤75℃；

(5)滴加完成后持续搅拌1.5小时，并保持通入蒸汽使反应釜温度维持在74℃-75℃，关加热蒸汽待釜内温度降至60℃，进行第一次水洗；

(6)将总量57％的苯加入到高位罐；

(7)启动冷凝系统，将高位罐内苯液加入反应釜，将总量60％的去离子水加入到高位罐；

(8)继续搅拌30分钟，然后进行50分钟的静止分层，开启釜底阀门，排放水层，进行第二次水洗，将剩余的苯和去离子水加入高位罐，重复步骤(8)；

(9)蒸馏：在常温下开启真空系统，将苯液蒸出，观察回流液流速：应使回流液沿视钟壁稳定、缓慢下流，待冷凝液回流较少时，缓慢升高反应釜温度，继续控制回流量，至釜温70℃时停止加温，直到回流基本停止；

(10)进行卸料，苯液回收待处理。

5.根据权利要求4所述的用于石墨列管换热器的高强高韧粘接剂，其特征在于：所述步骤(8)中，若第二次水洗效果不明显，可另外称取适量去离子水进行第三次水洗。

6.根据权利要求4所述的用于石墨列管换热器的高强高韧粘接剂，其特征在于：所述步骤(3)中，氢氧化钠水溶液的质量分数为20％。