[发明专利]一种4-硝基邻苯二甲酰亚胺的清洁生产方法

说明书

本发明公开了一种4‑硝基邻苯二甲酰亚胺的清洁生产方法：以采用4‑硝基邻苯二甲酸和尿素在溶剂中经胺化、闭环后得到4‑硝基邻苯二甲酰亚胺。本发明摩尔收率可达85%以上，产品纯度达98%以上。本发明反应完成后经冷却，产品结晶析出，过滤得到产品。过滤的滤液无需任何处理即可套用到下一批生产。本发明改变了反应底物，重构了一条新的合成路线，杜绝了产生因硝化混酸而来的大量废酸，避免了硝化反应这一危险工艺，降低了生产管理成本，生产安全从本质上得到提高。同时也提高了生产效率和产品品质，实现了4‑硝基邻苯二甲酰亚胺的清洁化生产。

技术领域

本发明涉及一种4-硝基邻苯二甲酰亚胺的清洁生产方法。

背景技术

4-硝基邻苯二甲酰亚胺，分子结构式为：

4-硝基邻苯二甲酰亚胺，又名4-硝基酞酰亚胺，商品名简称NPI。4-硝基邻苯二甲酰亚胺是重要有机中间体，它经还原可应用于偶氮染料、鲁米诺等产品的生产；经开环脱水可制得4-硝基邻苯二腈、5-氰基苯酞等药物中间体。

目前4-硝基邻苯二甲酰亚胺的合成方法主要以邻苯二甲酰亚胺经硝化制得。浙江工业大学(浙江工业大学学报，2003.10,V31.No.5)详细报道了邻苯二甲酰亚胺和混酸硝化的反应机理，得到了最高收率为82%的优化条件。公开报道的后处理方式均为将硝化反应液加到碎冰中，析出产品，过滤水洗得到产品。此工艺产生大量的废酸，污染严重，污水处理量大而难，生产成本居高不下。

发明内容

本发明的目的是提供一种4-硝基邻苯二甲酰亚胺的清洁生产方法，该方法采用4-硝基邻苯二甲酸和尿素在溶剂中经胺化、闭环后得到4-硝基邻苯二甲酰亚胺。反应完成后经冷却，产品结晶析出，过滤得到产品。过滤的滤液无需任何处理即可套用到下一批生产。本发明工艺操作简单、安全易控，工艺本身实现了零排放，代表了清洁生产的可持续性发展方向。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的，一种4-硝基邻苯二甲酰亚胺的清洁生产方法，该化合物分子结构式为：

所述合成方法是以4-硝基邻苯二甲酸和尿素为原料，在溶剂中进行胺化、脱水闭环反应，反应完成后经简单过滤即以高收率得到4-硝基邻苯二甲酰亚胺。本发明摩尔收率可达85%以上，产品纯度达98%以上。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明改变了反应底物，重构了一条新的合成路线，杜绝了产生因硝化混酸而来的大量废酸，避免了硝化反应这一危险工艺，降低了生产管理成本，生产安全从本质上得到提高。同时也提高了生产效率和产品品质，实现了4-硝基邻苯二甲酰亚胺的清洁化生产。

具体实施方式

下面结合实例的具体实施方式对本发明作进一步说明。

一种4-硝基邻苯二甲酰亚胺的清洁生产方法，该化合物分子结构式为：

所述合成方法是以4-硝基邻苯二甲酸和尿素为原料，在溶剂中进行胺化、脱水闭环反应。

反应完成后经简单过滤即以高收率得到4-硝基邻苯二甲酰亚胺。

进一步地，反应温度为140到210℃之间，反应时间为5-12小时。

进一步地，溶剂选用邻二氯苯。溶剂使用的质量是4-硝基邻苯二甲酸质量的5-10倍。

进一步地， 4-硝基邻苯二甲酸与尿素的摩尔比为2:1。

反应方程式如下：

反应生成的二氧化碳会及时逸出反应体系，及时移出反应生成的水有利于反应平衡向右移动。本发明使用分水器，在回流时用邻二氯苯和水共沸的原理，将反应生成水移出反应体系。