[发明专利]一种饮用水中微塑料污染物的分析方法在审

专利信息
申请号: 202110685100.2 申请日: 2021-06-21
公开(公告)号: CN113533239A 公开(公告)日: 2021-10-22
发明(设计)人: 肖宇;李永丽;徐畅;俞洪宝;于刚;程铁辕;陈闯;黄冬地;鲁昕;薛康;何开蓉;唐莉;康卫;邵校;俞凌云 申请(专利权)人: 肖宇
主分类号: G01N21/35 分类号: G01N21/35;G01N21/3577;G01N21/64;G01N1/28;G01N1/34;G01N21/65
代理公司: 重庆市信立达专利代理事务所(普通合伙) 50230 代理人: 刘洁
地址: 618000 四*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 饮用 水中 塑料 污染物 分析 方法
【权利要求书】:

1.一种饮用水中微塑料污染物的分析方法,包括饮用水中微塑料污染物的检测、饮用水中微塑料提取富集技术和检测方法的建立和优化检测条件,其特征在于:所述饮用水中微塑料污染物的检测包括染色镜检法、傅立叶变换红外光谱法,所述饮用水中微塑料污染物的检测包括以下步骤:

步骤一:取食盐、自来水、尿液和超纯水为研究对象,食盐样品于超市内购买,选取益盐堂天府珍井盐、茶卡天然湖盐、益盐堂自然阳光海盐(海藻碘)三种不同类型的盐,然后分别采用荧光染色镜检法、傅立叶变换红外光谱法进行检测;

步骤二:采用Kamoer蠕动泵NKCP-S02,滤膜采用0.45μm的微孔滤膜对样品进行过滤;

步骤三:荧光染色镜检法:首先制备尼罗红溶液,室温下将生物染色剂尼罗红0.0010g加入丙酮250mL溶液中,配置成4μg/mL的工作浓度,染色时取0.5g的食盐溶于10mL超纯水中,加入0.3mL已配置好的尼罗红工作液,使水染成淡蓝色,过滤步骤准备直径1mm、孔径0.45μm的微孔滤膜,通过抽滤装置将染色后的水全部通过滤膜,待滤膜干燥后,使用荧光显微镜于激发光450-590nm,在4X放大下观察膜上的荧光物质,随机选取10个视野计数,以估计膜上荧光物质的总数量;

步骤四:傅立叶变换红外光谱法:将混合均匀的样品溶液置于Nicolet is5傅立叶变换红外光谱仪,扫描次数为16次,波数范围为4000-600cm-1,分辨率为4cm-1,测定结果与标准谱库相比较;

步骤五:荧光染色镜检法数据处理:通过荧光显微镜观察,可见在4X物镜下背景呈黑色或暗红色,视野中有发红色荧光的颗粒状物质,发荧光物质大小形态不一,符合微塑料的外观形态,根据表1数据,海盐、湖盐、井盐、自来水中均有微塑料检出,其中海盐中最多,为1938.00个/g,湖盐和井盐分别为715.92个/g和444个/g,自来水中浓度为0.41个/mL,超纯水和尿液中微塑料未检出微塑料;

步骤六:傅立叶变换红外光谱法数据处理:对井盐、湖盐、海盐、自来水、超纯水和尿液进行了傅里叶变换红外光谱的检测,通过塑料颗粒的特征光谱获得具体的聚合物信息,由于条件限制,样品中的微塑料直径较小,因此采用检测混合溶液的方法,即常规FTIR“衰减全反射”(ATR)模式。记录光谱数据,然后评估鉴别结果;

步骤七:得出结论。

2.根据权利要求1所述的一种饮用水中微塑料污染物的分析方法,其特征在于:所述饮用水中微塑料提取富集技术包括以下步骤:

步骤一:对饮用水中含有塑料微颗粒经过处理后去除有机质;

步骤二:通过滤膜对去除有机质的塑料颗粒进行过滤;

步骤三:然后将带有样品的滤膜在空气中干燥之后得到待测样品;

步骤四:使用拉曼光谱仪检测和识别微塑料小至只有几微米大小的颗粒;

步骤五:使用不同孔径及直径的滤膜对饮用水中微塑料进行分离、富集,确定微塑料种类。

3.根据权利要求1所述的一种饮用水中微塑料污染物的分析方法,其特征在于:所述检测方法的建立包括以下步骤:

步骤一:将样品放置在可见光下观察样品可见图像然后选取样品区域;

步骤二:扫描选定区域的拉曼光谱;

步骤三:测量分离的颗粒和纤维的拉曼光谱,并确定样品种类。

4.根据权利要求1所述的一种饮用水中微塑料污染物的分析方法,其特征在于:所述优化检测条件包括建立出适合的分离条件和拉曼光谱检测模式。

5.根据权利要求1所述的一种饮用水中微塑料污染物的分析方法,其特征在于:所述前处理包括正交实验和优化提取条件的一种。

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