[发明专利]一种高温高压合成含钡缺位钡白云石Ba1-x 有效
申请号: | 202110685561.X | 申请日: | 2021-06-21 |
公开(公告)号: | CN113403684B | 公开(公告)日: | 2022-09-23 |
发明(设计)人: | 翟福强;梁文;李璐;陈西浩 | 申请(专利权)人: | 重庆文理学院 |
主分类号: | C30B29/10 | 分类号: | C30B29/10;C30B1/12;C30B1/10;C30B29/68 |
代理公司: | 北京化育知识产权代理有限公司 11833 | 代理人: | 尹均利 |
地址: | 402160 *** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高温 高压 合成 缺位 白云石 ba base sub | ||
1.一种高温高压合成含钡缺位钡白云石Ba1-xMg(CO3)2-x晶体的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、使用分析纯的碳酸钡BaCO3和分析纯的二水草酸镁MgC2O4·2H2O以摩尔比(1-x):1研磨混合均匀作为起始原料,其中0x≤0.10;
步骤2、使用压片机将步骤1中的混合物粉末压成Φ5×3mm圆柱形,将圆柱形样品塞入Φ5mm、厚0.1mm的铂金管中,铂金管两端使用焊枪密封,将铂金管置于h-BN管中,以h-BN为传压介质;
步骤3、将步骤2中装有样品的h-BN管组装在高压合成组装块中并放置在六面顶大压机进行高温高压反应,所述高温高压反应分为两步:第一步,将压力升至1GPa,然后升温到550℃,保压保温1h后淬火;第二步,再将压力升至3GPa,然后升温到850-900℃,保压保温48h后淬火;
步骤4,高温高压反应完成后,将步骤3中的样品取出,使用金刚石切刀切开铂金管,自然风干样品,即得含钡缺位钡白云石晶体。
2.按照权利要求1所述的一种高温高压合成含钡缺位钡白云石Ba1-xMg(CO3)2-x晶体的方法,其特征在于,步骤2所述h-BN管的制作方法具体操作为:在车床上将大小为Φ10mm的h-BN棒中心钻Φ5mm的孔作成h-BN管,将样品塞入管中,两端拿Φ5mm厚度为2mm的h-BN片密封。
3.按照权利要求1所述的一种高温高压合成含钡缺位钡白云石Ba1-xMg(CO3)2-x晶体的方法,其特征在于,步骤3所述的将h-BN管组装在高压合成组装块中的方法具体操作包括:选取一块叶腊石块,在叶腊石块中心打一个Φ12mm圆形通孔;在圆形通孔内套一个外径12mm、内径Φ10mm的圆形石墨加热炉;在石墨加热炉中间放置10 mm的h-BN管密封的样品;将圆形石墨加热炉上下两端用叶腊石堵头密封。
4.按照权利要求1所述的一种高温高压合成含钡缺位钡白云石Ba1-xMg(CO3)2-x晶体的方法,其特征在于,步骤4所述得到的含钡缺位钡白云石为晶体,晶体尺寸为50-100μm,满足单晶X射线测试的要求。
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