[发明专利]一种氧气氧化2-硝基-4-甲砜基甲苯生成2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的合成方法有效
申请号: | 202110685759.8 | 申请日: | 2021-06-21 |
公开(公告)号: | CN113402429B | 公开(公告)日: | 2022-06-03 |
发明(设计)人: | 郑学胜;邹广东 | 申请(专利权)人: | 辽宁龙田化工科技有限公司 |
主分类号: | C07C315/04 | 分类号: | C07C315/04;C07C317/44;B01J23/78;B01J37/08 |
代理公司: | 沈阳天赢专利代理有限公司 21251 | 代理人: | 刘阳 |
地址: | 120000 辽宁省阜新*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧气 氧化 硝基 甲砜基 甲苯 生成 苯甲酸 合成 方法 | ||
1.一种氧气氧化2-硝基-4-甲砜基甲苯生成2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的合成方法,其特征在于:于微型孔道反应器中,装填催化剂,再通入氧气,缓慢通入2-硝基-4-甲砜基甲苯的碱性溶液即可,其中,氧气充入压力维持0.2~10MPa,反应温度控制在130~200℃;
其中,通入氧气后升温至130℃后通入2-硝基-4-甲砜基甲苯的碱性溶液,并用泵定量连续;
其中,催化剂、2-硝基-4-甲砜基甲苯、碱性物质、水的质量比例是1:(0.1~3):(0.05~2):(0.1~3);氧气与2-硝基-4-甲砜基甲苯进料摩尔比例为1~5:1;
所述催化剂为氧化铝、氧化铁共聚物,其中,氧化铝含量范围30~99%,氧化铁含量范围1~70%;
所述催化剂由如下制备步骤得到,于氧化铝粉中加入偏铝酸钠,升温至100℃,回流1小时,保温反应状态下缓慢滴加硝酸铁水溶液,然后继续保温反应1小时,降温至30℃以下后过滤,滤饼水洗2次后烘干,于马弗炉中5小时均匀升温至450℃-700℃,在540-610℃焙烧4小时,自然降温至室温,在其中加入有机弱酸水溶液,室温下搅拌30分钟,过滤,水洗滤饼两次,滤饼烘干,再次马弗炉中从常温5小时均匀升温至450℃-700℃,在540-610℃焙烧4小时,自然降温至室温即得。
2.按权利要求1所述氧气氧化2-硝基-4-甲砜基甲苯生成2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的合成方法,其特征在于:所述2-硝基-4-甲砜基甲苯的碱性溶液为2-硝基-4-甲砜基甲苯和碱性物质水溶液混合。
3.按权利要求1所述氧气氧化2-硝基-4-甲砜基甲苯生成2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的合成方法,其特征在于:所述碱性物质为氢氧化钠或氢氧化钾;所述有机弱酸为乙酸、草酸或苹果酸。
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