[发明专利]一种碳纤维增强压型石墨管及制备方法在审
申请号: | 202110685787.X | 申请日: | 2021-06-21 |
公开(公告)号: | CN113402205A | 公开(公告)日: | 2021-09-17 |
发明(设计)人: | 孟海波;杨颖;罗祥丽;甘再福;张家富;徐大友;罗昌会;刘拥 | 申请(专利权)人: | 贵州兰鑫石墨机电设备制造有限公司 |
主分类号: | C04B26/32 | 分类号: | C04B26/32;C08G8/10;C08G59/06;C04B111/56 |
代理公司: | 北京联创佳为专利事务所(普通合伙) 11362 | 代理人: | 石诚 |
地址: | 550500 贵州省黔南布*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳纤维 增强 石墨 制备 方法 | ||
1.一种碳纤维增强压型石墨管,其特征在于:该石墨管由下列重量组份比的原料制成:酚醛树脂20~30份、环氧树脂2~6份、氯化锌1~3份、丁腈橡胶6~12份、碳纤维6~12份、硅氧烷6~12份、乙醇200~400份、石墨粉65~85份。
2.根据权利要求1所述的碳纤维增强压型石墨管,其特征在于:所述石墨粉为高纯石墨制得,石墨含量≥99.9%,石墨粉配制方法如下:30-60目石墨粉占比为2/3,80-100目的石墨粉占比为1/3。
3.根据权利要求1所述的碳纤维增强压型石墨管,其特征在于:所述碳纤维为高模量碳纤维市售产品,纤维长5-50mm,其纯度≥99.9%。
4.根据权利要求1所述的碳纤维增强压型石墨管,其特征在于:所述酚醛树脂用下列质量组份比的原料制成,苯酚:甲醛:碳酸钠=100:45:1;具体的制作工艺方法如下:
(1)将苯酚由晶体溶解为液体,然后将苯酚投入反应釜中;
(2)将甲醛投入反应釜中,釜内温度保持35℃~40℃,搅拌10-15分钟,搅拌前打开大气阀,搅拌均匀后,停止2~3分钟;
(3)将碳酸钠催化剂加入釜内,关闭所有阀门,开始搅拌升温,搅拌升温速度≤1.5℃/分钟,搅拌升温至釜内85℃时停止加热与搅拌,开通大气阀及回流阀,等待回流;
(4)当回流阀开始出现回流液时开始计时,回流前20分钟使其自然回流,20分钟后开始搅拌,控制加热装置在恒温条件下回流;
(5)当搅拌回流接近终点时,每隔10分钟取样一次,根据水分层控制回流时间,当树脂与水分层比例为2:1时达到聚合终点,回流时间结束;
(6)达到聚合终点时,继续搅拌,打开冷却水降温,当釜温达60℃后加盐酸中和至PH=7;
(7)加水进行水洗,水加入量为树脂体积的1.5倍,洗掉树脂中的盐;
(8)静止分层、去掉水层,关回流阀开脱水阀,准备进行脱水处理;
(9)进行真空脱水,真空度为0.085~0.095MPa,维持30~40分钟取样观察,脱水时间150分钟~210分钟;
(10)每隔10分钟取样冷却至20℃观察树脂是否透明,当检测指标:水份≤8%、黏度为90′~300′时为脱水终点;
(11)关闭脱水阀、停真空泵,继续搅拌,打开冷却水降温至30℃-35℃时,树脂出釜过滤,保存在树脂储存罐内待用。
5.根据权利要求4所述的碳纤维增强压型石墨管,其特征在于:所述步骤(6)中,盐酸的质量分数为36%。
6.根据权利要求1所述的碳纤维增强压型石墨管,其特征在于:所述环氧树脂用下列质量组份比的原料制成,环氧氯丙烷:双酚A:氢氧化钠:苯:去离子水=100:126:33:438:219;
具体的制作工艺方法如下:
(1)先将环氧氯丙烷全部抽入到反应釜内,再将双酚A抽入到反应釜,使双酚A分布在环氧氯丙烷之上;
(2)通蒸汽使反应釜内温度达到70℃,双酚A全部融化后,开动搅拌器,持续搅拌升温到75℃,关蒸汽;
(3)将质量分数为20%的氢氧化钠水溶液滴加到反应釜内;
(4)通过观察温度变化,来控制滴加速度,保证滴加过程中反应釜的温度≤75℃;
(5)滴加完成后持续搅拌1.5小时,并保持通入蒸汽使反应釜温度维持在74℃-75℃,关加热蒸汽待釜内温度降至60℃,进行第一次水洗;
(6)将总量57%的苯加入到高位罐;
(7)启动冷凝系统,将高位罐内苯液加入反应釜,将总量60%的去离子水加入到高位罐;
(8)继续搅拌30分钟,然后进行50分钟的静止分层,开启釜底阀门,排放水层,进行第二次水洗,将剩余的苯和去离子水加入高位罐,重复步骤(8);
(9)蒸馏:在常温下开启真空系统,将苯液蒸出,观察回流液流速:应使回流液沿视钟壁稳定、缓慢下流,待冷凝液回流较少时,缓慢升高反应釜温度,继续控制回流量,至釜温70℃时停止加温,直到回流基本停止;
(10)进行卸料,苯液回收待处理。
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