[发明专利]一种纳米量子点低温合成装置及方法及其在硫铟银量子点合成中的应用有效

专利信息
申请号: 202110687644.2 申请日: 2021-06-21
公开(公告)号: CN113398853B 公开(公告)日: 2023-03-28
发明(设计)人: 张宗波;王凯;徐长斌;饶云龙;刘文港;徐春玲;姜琛 申请(专利权)人: 中国石油大学(华东)
主分类号: B01J19/00 分类号: B01J19/00;B01J19/10;C09K11/62;B82Y20/00;B82Y40/00
代理公司: 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 代理人: 郑平
地址: 266580 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 纳米 量子 低温 合成 装置 方法 及其 硫铟银 中的 应用
【权利要求书】:

1.一种纳米量子点低温合成装置,其特征在于,包括微液滴反应器,所述微液滴反应器流体路径呈平面S型;

注射泵,位于微液滴反应器入口,通过注射泵以一定速度连续泵入两相,分散相被连续相夹断形成连续的微液滴,在微通道内连续生成小而均匀的微米级液滴;其中,分散相为制得的各种前驱体溶液,连续相为有机相,微米级液滴的特征尺寸为150-250μm;

超声波换能器,位于微液滴反应器S型路径一侧或两侧;所述超声波换能器与微液滴反应器直接键合,通过超声波信号发生器进行驱动,提供特定功率与频率的超声振动;其中,超声波功率为10-100W;超声声流会在微液滴内产生局部湍流,有利于打破层流优势,促进混合传质;利用超声波空化作用使微液滴反应器中的流体运动状态呈湍流状,且超声波空化产生的气泡使微液滴切分,直至微液滴平均尺寸降至100μm以下,为量子点晶体提供一个更微小、均匀、快速的合成环境;

收集装置,位于微液滴反应器出口,用于收集纳米量子点;

所述微液滴反应器为利用精密加工技术制造的特征尺寸在10到300微米之间的微通道反应器。

2.如权利要求1所述的纳米量子点低温合成装置,其特征在于,还包括显微镜高速摄影机,所述显微镜高速摄影机用于示踪微液滴反应器中流体形态。

3.如权利要求1所述的纳米量子点低温合成装置,其特征在于,所述超声波换能器还配备有散热装置。

4.一种利用权利要求1-3任一项所述的纳米量子点低温合成装置低温合成纳米量子点的方法,其特征在于,包括如下步骤:所述合成方法在微液滴反应器中进行,利用超声波空化作用使微液滴反应器中的流体运动状态呈湍流状,且超声波空化产生的气泡使微液滴切分,直至微液滴平均尺寸降至纳米级别。

5.如权利要求4所述的低温合成纳米量子点的方法,其特征在于,所述微液滴反应器流体路径呈平面S型,沿流体路径一侧或两侧施加超声波;

或,控制超声波功率控制纳米量子点的发射波长。

6.如权利要求4所述的低温合成纳米量子点的方法,其特征在于,还包括前驱体制备过程,包括如下步骤:将制备前驱体所需的盐溶于适量溶剂中,形成盐溶液;

或,还包括量子点收集过程,包括如下步骤:收集纳米量子点,离心过滤,即得。

7.一种AgInS2纳米量子点低温合成方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤(1):配置纳米量子点合成的前驱体试剂:

选择AgNO3、In(NO3)3以及Na2S作为前驱体,称量适当的量并溶于去离子水中,搅拌使其完全溶解,通过NaOH溶液进行pH调整,配置完成后分别注入注射泵中;

步骤(2):搭建超声波强化微液滴反应器系统:

以步骤(1)中制得的各种前驱体溶液作为分散相,以溶剂作为连续相,通过注射泵以一定速度连续泵入两相,分散相被连续相夹断形成连续的微液滴,在微通道内连续生成小而均匀的微米级液滴;所述微米级液滴特征尺寸为150-250μm;将超声换能器与微液滴反应器直接键合,通过超声波信号发生器进行驱动,提供特定功率与频率的超声振动;

步骤(3):超声波强化纳米量子点的合成:

开启超声波,调整其超声参数,得到预定尺寸的纳米量子点;其中,超声波功率为10-100W;超声声流会在微液滴内产生局部湍流,有利于打破层流优势,促进混合传质;利用超声波空化作用使微液滴反应器中的流体运动状态呈湍流状,且超声波空化产生的气泡使微液滴切分,直至微液滴平均尺寸降至100μm以下,为量子点晶体提供一个更微小、均匀、快速的合成环境;

步骤(4)量子点的收集与检测:

收集产物,离心过滤,提纯得到AgInS2量子点。

8.如权利要求7所述的AgInS2纳米量子点低温合成方法,其特征在于,步骤(1)中,将pH调整为6.9-7.5。

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