[发明专利]一种石墨相氮化碳纳米片及其制备方法与应用

说明书

本发明公开了一种石墨相氮化碳纳米片及其制备方法与应用，通过硝酸剥离法成功制备了石墨相氮化碳纳米片，提高了比表面积，增强了光催化活性。本发明的石墨相氮化碳纳米片在处理含NTO的工业废水上具有不错的潜力，在可见光照射100min后，降解了近96.0％的NTO，其性能优于块状石墨相氮化碳和商用P25型二氧化钛。

技术领域

本发明属于光催化降解领域，涉及一种石墨相氮化碳纳米片及其制备方法与应用。

背景技术

NTO的全称为3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮，是一种应用广泛的含能材料。在制备NTO的过程中会不可避免地产生大量含有NTO的工业废水。这类废水直接排放会对环境造成严重的污染。目前国内配备的废水处理站主要采用生物法，该方法不能有效处理含NTO的工业废水。因此，如何处理这一类工业废水成为亟待解决的问题。

光降解技术是一种以光催化剂为媒介利用太阳能分解有机污染物的绿色环保技术。Laurence等人(Photocatalytic degradation of 5-nitro-1,2,4-triazol-3-one NTOin aqueous suspension of TiO₂.Comparison with Fenton oxidation[J].Chemosphere,1999，38(7):1561-1570.)首次报道了以二氧化钛(TiO₂)作为光催化剂来光降解含有NTO的废水；实验结果表明NTO能够通过光降解实现分解或矿化。然而，TiO₂具有宽的能带(～3.2eV)，使得其仅能吸收紫外光，而紫外光只占太阳光能量的～4％，这使得其对太阳光的利用效率偏低。在太阳光谱中，可见光占比约43％。因此，开发具备可见光响应的窄能带半导体材料有利于提高对太阳能的利用率。石墨相氮化碳是一种具备可见光响应的有机聚合物半导体材料。石墨相氮化碳因具有窄的能带、化学稳定性好、易制备和低成本优点而被广泛应用于光降解有机污染领域。然而，直接由前驱体热聚合得到的石墨相氮化碳的比表面积偏低，导致其光催化活性降低。

发明内容

本发明主要目的在于提供一种石墨相氮化碳纳米片光催化剂的制备及其在光降解NTO上的应用。本发明采用硝酸剥离由含碳氮前驱体热聚合得到的石墨相氮化碳来制备纳米片，提高了石墨相氮化碳的比表面积，增强了其在可见光条件下光降解NTO的活性。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种石墨相氮化碳纳米片的制备方法，包括以下步骤：

(1)将含碳氮前驱体置于坩埚中；

(2)将步骤(1)中的坩埚置于马弗炉中，将马弗炉以升温至550℃，并保温3～5h；

(3)反应结束后，自然冷却至室温，将得到的淡黄色固体用研钵研成粉末；

(4)将步骤(3)中粉末加入硝酸水溶液中，边搅拌边升温至60℃，恒温3～5h；

(5)待反应结束后，自然冷却至室温，将悬浮液转移至离心管，在10000RPM条件下，离心10～20min得到沉淀物，用碳酸钠溶液将沉淀物洗至中性，然后水洗三次，乙醇洗一次；

(6)将步骤(5)中的沉淀物置于烘箱中，在60℃下干燥12h，最终得到石墨相氮化碳纳米片。

步骤(1)中所述的含碳氮前驱体为尿素。

步骤(2)中的升温速率为2.3℃·min-¹。

步骤(3)中的粉末应研磨至无颗粒感。

步骤(4)中硝酸水溶液的浓度为40.0ωt％。

步骤(5)中碳酸钠溶液浓度为1.0ωt％。

本发明提供的一种石墨相氮化碳纳米片，由所述的制备方法所得。