[发明专利]一种小尺寸多元过渡金属硫化物/炭黑粉纳米复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种小尺寸多元过渡金属硫化物/炭黑粉纳米复合材料的制备方法，其特征在于一种小尺寸多元过渡金属硫化物/炭黑粉纳米复合材料的制备方法具体是按以下步骤完成的：

一、制备表面活性剂溶液：

将磺酸盐阴离子表面活性剂和聚合物表面活性剂溶解到水中，得到表面活性剂溶液；

步骤一中所述的磺酸盐阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠；

步骤一中所述的聚合物表面活性剂为聚乙二醇2000；

步骤一中所述的磺酸盐阴离子表面活性剂与聚合物表面活性剂的质量比为7:1；

二、制备前驱体溶液：

将铜盐、镍盐、锡盐和硫源溶解到水中，再加入质量分数为10%~20%的柠檬酸，搅拌，得到前驱体溶液；

三、添加炭黑：

将炭黑加入到前驱体溶液中，加热搅拌，得到含有炭黑的前驱体溶液；

步骤三中所述的炭黑的质量与前驱体溶液中铜盐、镍盐、锡盐和硫源的总质量比为(5~15):100；

四、水热反应：

将含有炭黑的前驱体溶液放入水热反应釜中，进行水热反应，水热反应结束后，将反应产物从自然冷却至室温的反应釜中取出；

步骤四中所述的水热反应的温度为200℃，水热反应的时间为10h~25h；

五、分离、提取和烘干：

①、首先将反应产物放入到蒸馏水中超声清洗，然后放入到无水乙醇中超声清洗，最

后进行离心，弃除上清液，得到固体物质；

②、重复步骤五①，再在室温条件下干燥，得到小尺寸多元过渡金属硫化物/炭黑粉纳米复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种小尺寸多元过渡金属硫化物/炭黑粉纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的磺酸盐阴离子表面活性剂和聚合物表面活性剂的总质量与水的体积比为(0.1~0.5):100。

3.根据权利要求1所述的一种小尺寸多元过渡金属硫化物/炭黑粉纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的铜盐、镍盐、锡盐和硫源的质量比为 (6~10):(3~5):(6~8):(6~9)；步骤二中所述的铜盐、镍盐、锡盐和硫源的总质量与水的体积比为(1.3~10):100；步骤二中所述的质量分数为10%~20%的柠檬酸与水的体积比为(10~5):1；步骤二中所述的搅拌的速度为100r/min~300r/min，搅拌时间为10min~30min。

4.根据权利要求1所述的一种小尺寸多元过渡金属硫化物/炭黑粉纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的铜盐为CuSO₄·5H₂O、CuCl₂·2H₂O或Cu(NO₃)₂·6H₂O；步骤二中所述的镍盐为NiSO₄·6H₂O、NiCl₂·6H₂O或Ni(NO₃)₂·6H₂O。

5.根据权利要求1所述的一种小尺寸多元过渡金属硫化物/炭黑粉纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的锡盐为SnCl₄·5H₂O或SnCl₂·2H₂O；步骤二中所述的硫源为硫脲、硫醇或硫醚。

6.根据权利要求1所述的一种小尺寸多元过渡金属硫化物/炭黑粉纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤三所述的加热搅拌的温度为40℃~45℃，搅拌的速度为250r/min~300r/min，搅拌时间为20min~40min。

7.根据权利要求1所述的一种小尺寸多元过渡金属硫化物/炭黑粉纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤五①中首先将反应产物放入到蒸馏水中超声清洗10min~15min，然后放入到无水乙醇中超声清洗10min~15min，最后在离心速度3000~5000r/min条件下离心5min~10min，弃除上清液，得到固体物质。

8.根据权利要求1所述的一种小尺寸多元过渡金属硫化物/炭黑粉纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤五②中重复步骤五①的次数为3次~5次；步骤五②中所述的干燥的时间为2h~12h。