[发明专利]一种N-羟基邻苯二甲酰亚胺的合成方法

说明书

本发明公开了一种N‑羟基邻苯二甲酰亚胺的合成方法：以苯酐和盐酸羟胺为原料，在高沸点惰性溶剂中回流脱水脱氯化氢反应，反应完成后经简单过滤即以高收率得到N‑羟基邻苯二甲酰亚胺。本发明摩尔收率可达98%以上，产品纯度达99%以上。与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明以高沸点惰性溶剂替代传统的水或二氧六环水溶液作为溶剂，杜绝了因此产生的大量废水，反应溶剂无需回收处理即可直接套用，降低了生产管理成本，减少了污染排放，提高了生产效率，同时也提高了转化率，实现了原子利用率的节约。

技术领域

本发明涉及一种N-羟基邻苯二甲酰亚胺的合成方法。

背景技术

N-羟基邻苯二甲酰亚胺，分子结构式为：

。

N-羟基邻苯二甲酰亚胺，又名N-羟甲基酞酰亚胺，商品名简称NOP。N-羟基邻苯二甲酰亚胺是阿米卡星的的重要中间体，同时也是重要的氧化反应催化剂。

目前N-羟基邻苯二甲酰亚胺的合成方法主要以苯酐和盐酸羟胺反应得到。CN1051170A公开了苯酐和盐酸羟胺在水中反应得到产物，收率为80-85%。实际上反应分两步，第一步以碳酸钠中和盐酸羟胺得到游离的羟胺，第二步是游离出的羟胺和苯酐关环得到产品。CN1051170A的方法会产生大量的含盐废水，污染严重。中科院广州化学研究所在其专利CN1073989C中公开了苯酐和盐酸羟胺在二氧六环和水的复合溶剂中反应，无需添加碳酸钠等碱性物质游离羟胺，即可以95%的收率得到纯度为97%的产品。CN1073989C的方法原子利用率高，但产生大量的含水二氧六环，二氧六环因与水共沸，需要精馏回收再利用。其工艺存在设备投资高，回收成本高、回收利用率低等缺点。

发明内容

本发明的目的是提供一种N-羟基邻苯二甲酰亚胺的合成方法，该方法采用苯酐和盐酸羟胺为原料，在高沸点惰性溶剂中回流脱水脱氯化氢反应，反应完成后经简单过滤即以高收率得到N-羟基邻苯二甲酰亚胺。反应脱出的氢化氢经吸收制成工业盐酸，过滤的滤液无需任何处理即可套用到下一批生产。本发明工艺操作简单、安全易控，工艺本身实现了零排放，代表了清洁生产的可持续性发展方向。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的，一种N-羟基邻苯二甲酰亚胺的合成方法，该化合物分子结构式为：

，

所述合成方法是以苯酐和盐酸羟胺为原料，在高沸点惰性溶剂中回流脱水脱氯化氢反应，反应完成后经简单过滤即以高收率得到N-羟基邻苯二甲酰亚胺。本发明摩尔收率可达98%以上，产品纯度达99%以上。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明以高沸点惰性溶剂替代传统的水或二氧六环水溶液作为溶剂，杜绝了因此产生的大量废水，反应溶剂无需回收处理即可直接套用，降低了生产管理成本，减少了污染排放，提高了生产效率，同时也提高了转化率，实现了原子利用率的节约。

具体实施方式

下面结合实例的具体实施方式对本发明作进一步说明。

一种N-羟基邻苯二甲酰亚胺的合成方法，该化合物分子结构式为：

，

所述合成方法是以苯酐和盐酸羟胺为原料，在高沸点惰性溶剂回流反应即可得到产品。进一步地，反应温度为140到250℃之间，反应时间为5-12小时。

进一步地，高沸点惰性溶剂为正丁醇、丙三醇或邻二氯苯。溶剂使用的质量是苯酐质量的5-10倍。

进一步地，苯酐与盐酸羟胺的摩尔比为(0.9-1):1。

反应方程式如下：

。

考虑到苯酐过量后，会有未反应的苯酐溶在母液中，长期套用母液会导致产品不合格。本发明会随同产品析出，造成物料浪费。本发明选择盐酸羟胺过量，这样过量的盐酸羟胺会随产品析出。最后滤饼经简单水洗即可去除过量的盐酸羟胺。