[发明专利]一种N-溴甲基邻苯二甲酰亚胺的合成方法

说明书

本发明公开了一种N‑溴甲基邻苯二甲酰亚胺的合成方法：以N‑羟甲基邻苯二甲酰亚胺在惰性溶剂中，和三溴化磷发生溴代反应，制得N‑溴甲基邻苯二甲酰亚胺。本发明以等摩尔或稍过量的三溴化磷即可反应完全，大幅提高了原料溴原子的利用率，减少了三废排放，提高了生产效率，降低了生产成本。每批母液可以直接套用到下一批投料。副产亚磷酸作为副产品出售，工艺本身实现了零排放，代表了清洁生产的可持续性发展方向。

技术领域

本发明涉及一种N-溴甲基邻苯二甲酰亚胺的合成方法。

背景技术

N-溴甲基邻苯二甲酰亚胺，分子结构式为：

。

N-溴甲基邻苯二甲酰亚胺，又名N-溴甲基酞酰亚胺。由于分子结构中含有活泼的溴原子，可以和很多基团发生亲核取代反应，再经脱掉PHT保护基团就可得到各类取代甲胺类化合物，故而N-溴甲基邻苯二甲酰亚胺是重要的有机合成中间体，广泛应用在医药、农药、染料等行业的有机合成中。

目前N-溴甲基邻苯二甲酰亚胺的公开合成方法是将N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺在大量的溴化氢的乙酸溶液中加热回流，从而制得产品。此工艺产生大量的溴化氢的乙酸溶液废液，生产成本居高不下；废水处理难度大，污染严重。另外，乙酸挥发性大，酸性强，生产过程中乙酸的VOCS难以控制，操作人员的劳动职业卫生条件也低。传统工艺不适应现代清洁生产工艺的要求。

发明内容

本发明的目的是提供一种N-溴甲基邻苯二甲酰亚胺的合成方法，该方法采用N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺在惰性溶剂中，和三溴化磷发生溴代反应，制得N-溴甲基邻苯二甲酰亚胺。反应完成后，分层去掉副产物亚磷酸，亚磷酸作为副产品出售。N-溴甲基邻苯二甲酰亚胺自溶剂中析晶出来，过滤即得N-溴甲基邻苯二甲酰亚胺。滤液无需处理，即可循环套用到下一批生产，工艺本身实现了零排放，代表了清洁生产的可持续性发展方向。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的，一种N-溴甲基邻苯二甲酰亚胺的合成方法，该化合物分子结构式为：

，

所述合成方法是以N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺在惰性溶剂中，和三溴化磷发生溴代反应，制得N-溴甲基邻苯二甲酰亚胺。反应结束后，经过滤、烘干得到纯度为98%以上的N-溴甲基邻苯二甲酰亚胺。摩尔收率最高可达96%以上。过滤母液直接套用到下一批投料。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明以等摩尔或稍过量的三溴化磷即可反应完全，用三溴化磷替代传统的溴化氢乙酸溶液，大幅提高了原料溴原子的利用率，减少了因过量的溴化氢乙酸溶液造成的三废排放，也杜绝了因溴化氢乙酸溶液产生的VOCS排放，提高了职业卫生水平。提高了生产效率，降低了生产成本。每批母液直接套用到下一批投料，副产亚磷酸作为副产品出售，实现了工艺零排放。

具体实施方式

下面结合实例的具体实施方式对本发明作进一步说明。

一种N-溴甲基邻苯二甲酰亚胺的合成方法，该化合物分子结构式为：

，

所述合成方法是以N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺在惰性溶剂中，和三溴化磷发生溴代反应，制得N-溴甲基邻苯二甲酰亚胺。

进一步地，N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺和三溴化磷的摩尔比为3：（1-1.1）。

进一步地，惰性溶剂为苯、甲苯、二甲苯。溶剂的质量是N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺的5-10倍。

进一步地，反应温度为80-150℃，反应时间为1-3小时。

反应方程式如下：

。

具体操作时，首先将计量好的N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺和溶剂投入到反应器中，缓慢滴加三溴化磷，滴加结束后搅拌升温至回流后，保温反应一段时间，趁热分层，分去亚磷酸，然后冷却到室温，放料过滤，滤液套用到下一批投料，滤饼烘干后即得成品。