[发明专利]一种聚醚二元醇及其制备方法，一种水性聚氨酯乳液

权利要求书

1.一种制备聚醚二元醇的方法，包括如下步骤：

1)甘油和化合物I发生缩醛或缩酮反应，制得化合物II

2)化合物II与卤代试剂取代反应制备卤代化合物III

3)卤代化合物III和聚醚单醇在催化剂存在下反应制备封端聚醚IV将所得封端聚醚IV精制处理，包括以下步骤：使用磷酸调节pH至6～10，再加入吸附剂和助剂，脱水干燥后过滤；

所述吸附剂选自硅胶和/或活性白土，加入量为封端聚醚IV质量的0.1～1％；助剂为含氮四元羧酸盐，结构式如下所示：

其中，m为1、2、3、4或5，表示阳离子；所述助剂与吸附剂的质量比为0.05～0.2：1；

4)封端聚醚IV在酸性催化剂作用下反应制得聚醚二元醇，其结构式为：

其中，R为含1到10个碳的烷基、芳香基、烯基、炔基中的一种；n＝2-220；化合物I中的R₁和R₂分别独立的代表氢原子、含有1到10个碳的烷基、环烷基、芳香基、卤代烷基；卤代化合物III中X表示为卤素。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，R为甲基、烯丙基、甲基烯丙基中的一种；n＝14-135；化合物I中的R₁和R₂分别代表甲基；卤代化合物III中X表示为氯或溴。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中，反应温度为40-100℃；化合物I与甘油的摩尔比为1：1～2：1，反应时间3～5小时。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中，反应温度为55-75℃。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中，所述卤代试剂包括三卤化磷、五卤化磷、二氯亚砜、光气、卤化氢中的一种或多种；所述步骤2)的反应温度为-50～50℃，反应时间为0.2～1.5h；所述步骤2)中卤代试剂与化合物II的摩尔比为0.2～3∶1。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中，聚醚单醇与催化剂在30～120℃，反应1～6小时，然后与卤代化合物III在30～120℃的温度下反应2～18小时，得到封端聚醚IV。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中，聚醚单醇与催化剂在45～100℃，反应2～4小时，然后与卤代化合物III在45～100℃的温度下反应4～8小时，得到封端聚醚IV。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述表示铵离子和/或锌离子。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述助剂的结构式为：

10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中，封端聚醚进行精制处理过程中得到滤饼，经过加热、固化后，再次压滤，所述加热温度为120～160℃，固化时间为0.5～4h。

11.一种水性聚氨酯乳液，包含以下原料制备的产物：聚氨酯大单体：亲水性扩链剂含量为5～10wt％，小分子二元醇含量为0～10wt％，低聚物二元醇含量为15～70wt％，二异氰酸酯含量为5～70wt％，权利要求1-10任一项所述方法制备的聚醚二元醇含量为2～30wt％，醇类物质含量为0.05～10wt％；和丙烯酸酯；丙烯酸酯质量与聚氨酯大单体的质量比为0.1～0.8:1。

12.根据权利要求11所述的水性聚氨酯乳液，其特征在于，所述丙烯酸酯质量与聚氨酯大单体的质量比为0.2～0.4:1。