[发明专利]一种钼酸铵改性催化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 202110690872.5 | 申请日: | 2021-06-22 |
公开(公告)号: | CN113318756B | 公开(公告)日: | 2023-05-09 |
发明(设计)人: | 王异;谭秀娘;黄在银;覃鲜萍;蓝芝文 | 申请(专利权)人: | 广西民族大学 |
主分类号: | B01J27/051 | 分类号: | B01J27/051;C02F1/72;C02F101/30;C02F101/38 |
代理公司: | 北京睿智保诚专利代理事务所(普通合伙) 11732 | 代理人: | 周新楣 |
地址: | 530006 广西壮族自*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 钼酸 改性 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种钼酸铵改性催化剂,其特征在于,包含钼酸铵改性二硫化亚铁和二硫化钼;
所述钼酸铵改性二硫化亚铁和二硫化钼的质量比为9.5~10.5:1.5~2.5;
所述钼酸铵改性二硫化亚铁的制备方法,包含如下步骤:
(1)将钼酸铵、七水合硫酸亚铁、硫代硫酸钠和单质硫溶解,得到混合溶液;
(2)将混合溶液加热后离心,得到沉淀;
(3)将沉淀顺次进行洗涤、离心和干燥,即得所述钼酸铵改性二硫化亚铁;
所述步骤(1)中钼酸铵和七水合硫酸亚铁的质量比为0.15~0.2:7.5~7.6;
所述钼酸铵和硫代硫酸钠的质量比为0.15~0.2:7.5~7.6;
所述钼酸铵和单质硫的质量比为0.15~0.2:0.8~0.9;
所述步骤(1)中溶解用试剂为水,所述钼酸铵和试剂的用量比为0.15~0.2g:10~50mL;
所述步骤(1)中溶解前先混合,所述混合的方式为球磨,所述球磨的转速为350~450rpm,所述球磨的时间为30~50min;
所述步骤(1)中溶解的方式为超声,所述超声的频率为40~60kHz,所述超声的转速为1200~1400rpm,所述超声的时间为20~40min;
所述步骤(2)中加热的温度为175~185℃,所述加热的时间为23~25h;
所述步骤(2)和(3)中离心的转速独立的为1000~1200rpm,所述离心的时间独立的为6~10min;
所述步骤(3)中干燥的温度为55~65℃,所述干燥的时间为5.5~6.5h;
所述二硫化钼的制备方法,包含如下步骤:
(a)将粗品二硫化钼顺次进行细化、分散和离心,得到二硫化钼上清液;
(b)将二硫化钼上清液干燥,即得所述二硫化钼;
所述步骤(a)中细化的方式为球磨,所述球磨的转速为350~450rpm,所述球磨的时间为1.8~2.2h;
分散所用溶剂包含水和乙醇,所述水和乙醇的体积比为1:1.5~2.5;所述粗品二硫化钼和溶剂的用量比为1g:3~5mL;
所述分散的方式为超声,所述超声的频率为40~60kHz,所述超声的转速为1100~1500rpm,所述超声的时间为1.8~2.3h;
将钼酸铵改性二硫化亚铁和二硫化钼混合即得所述钼酸铵改性催化剂;
所述混合的方式为球磨,所述球磨的转速为350~450rpm,所述球磨的时间为1.5~2.5h。
2.如权利要求1所述的改性催化剂,其特征在于,所述步骤(a)中离心的转速为7000~13000rpm,所述离心的时间为5~15min;所述离心的次数大于等于2次;
所述步骤(b)中干燥的温度为55~65℃,所述干燥的时间为5.5~6.5h。
3.权利要求1或2所述改性催化剂在有机废水降解中的应用。
4.如权利要求3所述的应用,其特征在于,所述催化剂降解有机废水中的甲基橙。
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