[发明专利]具有微纳双级孔和高结构稳定性的NiSe2

权利要求书

1.一种具有微纳双级孔和高结构稳定性的NiSe₂-CoSe₂/CFs复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，将多孔碳纤维、镍源、钴源、尿素和去离子水进行搅拌，混合均匀，得前驱体溶液；将前驱体溶液在高压釜中进行水热生长，得到碳纤维负载碱式碳酸镍钴纳米线初品；对所述碳纤维负载碱式碳酸镍钴纳米线初品进行清洗，得到碳纤维负载碱式碳酸镍钴纳米线前驱体；其中，碳纤维负载碱式碳酸镍钴纳米线前驱体中Ni与Co的原子比为(1.6～2.5):1；所述钴源和所述尿素的质量比为(1～2):1；所述钴源与所述去离子水的质量体积比为0.1g～0.2g：25ml～35ml；

所述钴源为钴的硝酸盐或硫酸盐；所述镍源为镍的硝酸盐或硫酸盐；

步骤1中，所述水热生长的温度为110～130℃，时间为8～10h；

步骤2，制备硒化液，将碳纤维负载碱式碳酸镍钴纳米线的前驱体、添加剂和硒化液分别加入去离子水中，混合均匀后进行水热反应，得到碳纤维负载的Ni-Co-Se三元纳米结构初品；对所述碳纤维负载的Ni-Co-Se三元纳米结构初品进行清洗，得碳纤维负载的Ni-Co-Se三元纳米结构；

步骤2中，所述水热反应的温度为180～200℃，时间为6～10h；

所述添加剂为乙二醇或甘油；将硒粉溶解于水合肼中得到所述硒化液；

步骤3，将所述碳纤维负载的Ni-Co-Se三元纳米结构在H₂和N₂混合气氛下进行热处理，得到具有微纳双级孔的NiSe₂-CoSe₂/CFs复合材料，所述热处理的温度为430～480℃。

2.根据权利要求1所述的具有微纳双级孔和高结构稳定性的NiSe₂-CoSe₂/CFs复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述硒化液为将0.1～0.6g的硒粉溶解于5～20mL的水合肼中，静置，即得。

3.根据权利要求1所述的具有微纳双级孔和高结构稳定性的NiSe₂-CoSe₂/CFs复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，H₂和N₂的体积比为1/31～1/21；热处理的保温时间为50～70min，升温速率为5～12℃/min。

4.根据权利要求1所述的制备方法制备的NiSe₂-CoSe₂/CFs复合材料，其特征在于，所述NiSe₂-CoSe₂/CFs复合材料为微米级多孔结构的碳纤维基体和负载于所述碳纤维基体上的纳米尺度泡沫状NiSe₂-CoSe₂材料；所述NiSe₂-CoSe₂/CFs复合材料具有微米级孔隙和纳米级孔隙。

5.根据权利要求4所述的制备方法制备的NiSe₂-CoSe₂/CFs复合材料，其特征在于，所述微米级孔隙的尺寸为10～20μm，纳米级孔隙的尺寸为100nm～1μm；所述碳纤维基体的单根纤维直径为8～15μm；所述复合材料中Ni与Co的原子比为(1.6～2.5):1。

6.根据权利要求1所述的制备方法制备的NiSe₂-CoSe₂/CFs复合材料，其特征在于，所述多孔碳纤维的单根纤维直径为8～15μm。

7.根据权利要求1所述的制备方法制备的NiSe₂-CoSe₂/CFs复合材料在电解水制氢领域中的应用。