[发明专利]一种无水稀土卤化物提纯脱水设备

说明书

本发明提供了一种无水稀土卤化物提纯脱水设备，包括石英管、机械真空泵，所述的石英管的顶部设置有盖板，所述的石英管的内部设置有石英料舟、石英收集器，所述的石英料舟的一端置于所述的石英收集器内，所述的机械真空泵穿过所述的盖板与所述的石英管相连。本发明所述的无水稀土卤化物提纯脱水设备采用电阻丝炉外加热，真空腔体容积小，生产过程中能够得到较高的真空度，能满足生产需要，提高产品质量。

技术领域

本发明属于稀土领域，尤其是涉及一种无水稀土卤化物提纯脱水设备。

背景技术

高纯无水稀土卤化物是重要的化工原料，是制备高纯稀土金属和新一代高性能稀土闪烁晶体的核心原材料，具有极其广阔的应用前景。但是在制备过程中，稀土卤化物极易发生水解反应，生产卤氧化物，对利用稀土卤化物所制备的稀土材料的性能产生不利影响。比如闪烁晶体中稀土卤化物原料的绝对纯度不能低于99.95％，水、氧含量必须小于100ppm，以避免在晶体生长中产生氧化物、氧离子等有害杂质，进而影响制备出的闪烁晶体的光输出、透过率及能量分辨率。

目前广泛采用的提纯稀土卤化物的方法有：区域熔炼法和卤化物结晶水合物焙烧脱水法。区域熔炼法是将稀土卤化物在真空条件下进行熔融，然后在结晶形成晶锭，区熔过程中氧杂质排出熔融液，进而实现稀土卤化物的提纯；卤化物结晶水合物焙烧脱水法是通过对稀土卤化物结晶水合物进行焙烧，脱去结晶水，从而实现去除稀土卤化物中氧的目的。上述方法生产工艺复杂，生产流程长，制备过程中有副产物卤氧化物产生，无法在高纯稀土金属、闪烁晶体材料和有机合成催化剂等产业中得到实际应用。

传统制备无水稀土卤化物的真空脱水设备是由炉体、发热体、真空系统、测温装置等组成。将需要脱水的稀土卤化物装入炉内，密闭炉门，在真空状态下进行升温脱水，从而得到无水稀土卤化物。采用传统设备进行生产，由于炉体内包括发热体，容积较大，导致操作过程中达不到需要的真空度，产品脱水不彻底，产品质量达不到要求。此外为避免产品相互污染，必须做到专炉专用，如果要生产多种稀土卤化物，设备投入比较大，生产成本较高。

发明内容

有鉴于此，本发明旨在克服现有技术中的缺陷，提出一种无水稀土卤化物提纯脱水设备。

为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：

一种无水稀土卤化物提纯脱水设备，包括石英管、机械真空泵，所述的石英管的顶部设置有盖板，所述的石英管的内部设置有石英料舟、石英收集器，所述的石英料舟的一端置于所述的石英收集器内，所述的机械真空泵穿过所述的盖板与所述的石英管相连。机械真空泵、石英管及盖板提供反应所需要的真空气氛。

进一步，所述的石英管的外侧设置有第一电阻丝炉、第二电阻丝炉、冷却水套，所述的冷却水套位于所述的石英管的上部，所述的第一电阻丝炉、第二电阻丝炉位于所述的石英管的下部。第一电阻丝炉、第二电阻丝炉为两段加热的方式，在稀土卤化物蒸汽冷凝过程中，保证冷凝温度，可以进一步避免水的影响，产品质量更加稳定，合格率较高。腔体内不设置发热体，在生产过程中能够得到更高的真空度，产品提纯脱水更加彻底，能提高产品质量。电阻丝炉升温加热使石英料舟内的稀土卤化物融化蒸发，电阻丝炉保温控制稀土卤化物蒸汽冷凝沉积。冷却水套环绕在石英管与盖板接合的部位，保护接合部位的乳胶垫圈。

进一步，所述的石英管的底部设置有耐火砖。

进一步，所述的石英料舟的底部为封闭结构，顶部设有进出料口，所述的石英料舟的进出料口端置于所述的石英收集器内。石英料舟与石英收集器相互嵌合，以保证稀土卤化物蒸汽按特定行程在石英收集器内冷凝沉积。待提纯脱水的稀土卤化物置于石英料舟内，在加热升温到一定温度，稀土卤化物融化蒸发，稀土卤化物蒸汽到达石英收集器位置时冷凝沉积。

进一步，所述的石英收集器成圆筒状结构，所述的石英收集器的一端呈开口结构，另一端设有顶盖，所述的顶盖上设有开口。

进一步，所述的石英料舟位于所述的石英管的底部，所述的石英收集器位于所述的石英料舟与所述的盖板之间。