[发明专利]一种用于检测铅的中-四(4-羧基苯基)锌卟啉-MOF材料的制备方法

权利要求书

1.一种用于检测铅的中-四(4-羧基苯基)锌卟啉-MOF材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤1：中-四(4-羧基苯基)锌卟啉的制备：取乙酸锌和中-四(4-羧基苯基)卟啉溶于N,N-二甲基甲酰胺中，将所得溶液超声处理；再将超声后的溶液于120-150℃条件下进行冷凝回流反应；搅拌反应1-3 h后待反应液冷却到室温，加入去离子水；再将反应液冷藏，静置后取出反应液，离心处理；进行真空干燥，得到中-四(4-羧基苯基)锌卟啉，保存备用；

步骤2：中-四(4-羧基苯基)锌卟啉-MOF材料的制备：取苯甲酸、1,2-二(4-羧基苯)-1,2-二苯乙烯和中-四(4-羧基苯基)锌卟啉溶于DMF和乙醇的混合溶液中，将所得溶液超声处理至充分溶解，再将超声后的溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中，在80-120 ℃下反应1-3天；然后再将反应液冷却至室温，再用N,N-二甲基甲酰胺洗涤，离心至上层清液澄清为止，得到紫色沉淀，烘干，得到中-四(4-羧基苯基)锌卟啉-MOF材料，保存备用。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中：乙酸锌的用量为60-80 mg，中-四(4-羧基苯基)卟啉的用量为110-120 mg，N,N-二甲基甲酰胺的用量为40-50 mL。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1中：去离子水的用量为100-120mL；再将反应液放入1-5 ℃的环境中，静置10-15 h取出反应液。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤1中：在10000-12000 rpm条件下离心8-10 min，并用去离子水洗涤3-5次。

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤1中：60-80℃真空干燥4-6h，得到中-四(4-羧基苯基)卟啉，保存备用。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中：苯甲酸的用量为150 mg、1,2-二(4-羧基苯)-1,2-二苯乙烯的用量为30-50 mg，中-四(4-羧基苯基)锌卟啉的用量为50-70 mg。

7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤2中：所述混合溶液中，N,N-二甲基甲酰胺的用量为6-8 mL，乙醇的用量为2-4 mL，将所得溶液超声20-40 min至充分溶解。

8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤2中：在11000-13000 rpm条件下离心8-10 min，离心至上层清液澄清为止，得到紫色沉淀，并用N，N-二甲基甲酰胺洗涤3-5次。

9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤2中：将其沉淀60-80℃真空干燥6-10h，得到中-四(4-羧基苯基)锌卟啉-MOF材料，保存备用。