[发明专利]聚酰亚胺薄膜以及制备聚酰亚胺薄膜的方法

权利要求书

1.一种制备聚酰亚胺薄膜的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)将二酐单体、二胺单体与反应溶剂进行搅拌混合后，进行缩合聚合反应得到聚酰胺酸溶液；

(2-1)将脱水剂、催化剂与所述聚酰胺酸溶液进行混合后，进行预亚胺化反应，得到预亚胺化的聚酰胺酸溶液，将所述预亚胺化的聚酰胺酸溶液经流延制得聚酰胺酸流延膜；或者，

(2-2)将所述聚酰胺酸溶液经流延制得聚酰胺酸流延膜，并将所述聚酰胺酸流延膜浸入包含脱水剂和催化剂的亚胺化试剂中，进行第一亚胺化反应；

(3)对步骤(2-1)得到的聚酰胺酸流延膜或者步骤(2-2)得到的产物进行双向牵伸，得到聚酰亚胺牵伸膜；

(4)在梯度升温的条件下，将所述聚酰亚胺牵伸膜进行第二亚胺化反应，得到所述聚酰亚胺薄膜。

2.一种制备聚酰亚胺薄膜的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

S1、将二酐单体、二胺单体与反应溶剂进行搅拌混合后，进行缩合聚合反应得到聚酰胺酸溶液；

S2、将脱水剂、催化剂与所述聚酰胺酸溶液进行混合后，进行预亚胺化反应，得到预亚胺化的聚酰胺酸溶液；

S3、将所述预亚胺化的聚酰胺酸溶液经流延制得聚酰胺酸流延膜，并将所述聚酰胺酸流延膜浸入包含脱水剂和催化剂的亚胺化试剂中，进行第一亚胺化反应；

S4、对步骤S4得到的产物进行双向牵伸，得到聚酰亚胺牵伸膜；

S5、在梯度升温的条件下，将所述聚酰亚胺牵伸膜进行第二亚胺化反应，得到所述聚酰亚胺薄膜。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述预亚胺化的聚酰胺酸溶液的亚胺化程度为10-90％，优选为20-50％；

优选地，所述预亚胺化反应的条件包括：反应温度为0-100℃。

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述二酐单体与所述二胺单体的摩尔比为0.98-1.02:1；

优选地，所述聚酰胺酸溶液的固含量为10-30wt％。

5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，所述二酐单体选自3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸二酐、3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐、均苯四甲酸二酐、2,3’,3,4’-联苯四甲酸二酐、双酚A型二酐、4,4’-氧双邻苯二甲酸酐、六氟异丙烯邻苯二甲酸、二苯硫醚四酸二酐和3,3’,4,4’-二苯基砜四羧酸二酐中的至少一种；

优选地，所述二胺单体选自对苯二胺、间苯二胺、4,4’-二氨基二苯醚、2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑、4,4’-二氨基二苯砜和4,4’-二氨基-2,2’-双三氟甲基联苯中的至少一种；

优选地，所述反应溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮和二甲基亚砜中的至少一种。

6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，所述缩合聚合反应的条件包括：反应温度为-10℃至70℃，反应时间为1-24h；

优选地，所述第一亚胺化反应的条件包括：反应温度为0-100℃。

7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法，其中，所述脱水剂与所述催化剂的体积比为5:1-1:10；

优选地，所述脱水剂选自乙酸酐、丙酸酐、丁酸酐中的至少一种；

优选地，所述催化剂选自吡啶、三乙胺、咪唑、异喹啉、2-甲基吡啶和3-甲基吡啶中的至少一种；

优选地，所述脱水剂与所述二酐单体的摩尔比为0.2-2：1。

8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法，其中，所述聚酰胺酸流延膜按照以下步骤制得：

S1、将所述聚酰胺酸溶液在基底上流延成膜，干燥使得所述聚酰胺酸溶液的固含量为30-40wt％；

S2、将步骤S1的产物从基底剥离，得到所述聚酰胺酸流延膜。