[发明专利]一种稀土掺杂二氧化硅智能缓蚀体系的制备方法及其应用有效
申请号: | 202110691701.4 | 申请日: | 2021-06-22 |
公开(公告)号: | CN113215576B | 公开(公告)日: | 2022-04-22 |
发明(设计)人: | 胡松青;张悦;李春玲;孙霜青;王秀民;王志坤;吕强 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(华东) |
主分类号: | C23F11/08 | 分类号: | C23F11/08 |
代理公司: | 青岛润集专利代理事务所(普通合伙) 37327 | 代理人: | 赵以芳 |
地址: | 266580 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稀土 掺杂 二氧化硅 智能 体系 制备 方法 及其 应用 | ||
本发明公开了一种稀土掺杂二氧化硅智能缓蚀体系的制备方法及其应用,涉及金属防腐技术领域。该制备方法包括:将硅酸四乙酯加入乙醇溶液中,充分混合,向所得混合液中加入浓氨水反应,经离心分离、洗涤干燥后得产物一;将无水乙酸钠和乙酸稀土水合物充分混合在蒸馏水中,并加入产物一,分散后置于反应釜中加热,离心分离、洗涤干燥,得产物二;然后将产物二进行真空脱气,注入缓蚀剂/乙醇的饱和溶液,搅拌、离心分离、洗涤干燥,得产物三;最后,将产物三加入Hris‑Hcl缓冲溶液,并加入盐酸多巴胺反应,离心分离、洗涤干燥,即得。本发明通过将稀土元素与二氧化硅掺杂,稀土元素与缓蚀剂在防腐上具有协同作用,可大大提高防腐效果。
技术领域
本发明涉及金属防腐技术领域,具体涉及一种稀土掺杂二氧化硅智能缓蚀体系的制备方法及其应用。
背景技术
金属腐蚀一直是亟待解决的问题,目前金属防腐使用最多且效果较好的手段就是借助缓蚀剂和保护层的协同作用。传统防腐手段通常会将缓蚀剂直接添加到腐蚀介质或涂层中,以达到金属防腐的效果。然而,直接添加缓蚀剂会导致一系列后果,如缓蚀剂失去抑制功能或涂层失效。因此,一种基于在纳米容器中负载缓蚀剂并在适当外界刺激下自释放的技术被作为很有前景的防腐措施。这些系统可以提高保护过程的效率,减少不必要的浪费和污染。
其中介孔二氧化硅具有孔道结构规则,比表面积大,孔径分布良好的特性,将其作为纳米尺度的容器,能装载一定量纳米尺寸的客体分子,已广泛地应用于金属腐蚀等领域。将具有pH、温度等刺激响应性的高分子链作为纳米阀门复合在二氧化硅上,能够高效包覆缓蚀剂,当涂层受损时,缓蚀剂刺激响应释放,对金属腐蚀起到主动保护作用。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种稀土掺杂二氧化硅智能缓蚀体系的制备方法,其借助于二氧化硅的诸多优异特性,向二氧化硅中掺杂稀土元素,经过进一步实验验证表明,稀土元素与缓蚀剂在防腐上具有协同作用,可大大提高防腐效果。
其主要采用了以下技术方案:
一种稀土掺杂二氧化硅智能缓蚀体系的制备方法,依次包括以下步骤:
S1、将硅酸四乙酯加入乙醇溶液中,在磁力搅拌下充分混合,向所得混合液中加入浓氨水,反应3~5h,离心分离、洗涤干燥,得产物一;
S2、将无水乙酸钠和乙酸稀土水合物充分混合在蒸馏水中,并加入所述的产物一,分散后置于反应釜中加热10~15h,离心分离、洗涤干燥,得产物二;
S3、将所述的产物二进行真空脱气,注入缓蚀剂/乙醇的饱和溶液,搅拌20~28h,离心分离、洗涤干燥,得产物三;
S4、将所述的产物三加入Hris-Hcl缓冲溶液,并加入盐酸多巴胺,反应10~15h,离心分离、洗涤干燥,即得稀土掺杂二氧化硅智能缓蚀体系。
上述技术方案所带来的直接有益技术效果为:
通过将稀土元素与二氧化硅掺杂,既发挥了二氧化硅作为纳米容器的优势,又发挥了稀土元素的防腐特性,通过相关实验证明,稀土元素与缓蚀剂在防腐上具有协同作用,可大大提高防腐效果。
作为本发明的一个优选方案,步骤S1中,所述的硅酸四乙酯、乙醇、浓氨水的体积比为1:18:2,所述的浓氨水的质量百分比为25%~28%。
作为本发明的另一个优选方案,步骤S2中,反应釜的加热温度为170~190℃,反应11~13h,无水乙酸钠和乙酸稀土水合物的摩尔比为6.25:1,所述的产物一与无水乙酸钠的质量比为1:8;所述的产物一与蒸馏水的质量体积比为2.5mg/mL。
进一步优选,步骤S3中,真空脱气是在温度为90~110,脱气11~13h。
进一步优选,步骤S4中,加入Hris-Hcl缓冲溶液后将pH值控制在8.4~8.6,加入盐酸多巴胺后,反应在黑暗中进行,反应温度为室温,反应时间为11~13h。
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