[发明专利]一种基于机械球磨-酶催化耦合技术制备α-苯基肉桂腈衍生物的方法在审
申请号: | 202110692641.8 | 申请日: | 2021-06-22 |
公开(公告)号: | CN113528593A | 公开(公告)日: | 2021-10-22 |
发明(设计)人: | 姜灵;鲁青青;储消和 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C12P13/00 | 分类号: | C12P13/00;C07C319/28;C07C323/60 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 李博 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 机械 催化 耦合 技术 制备 苯基 肉桂 衍生物 方法 | ||
1.一种基于机械球磨-酶催化耦合技术制备α-苯基肉桂腈衍生物的方法,其特征在于,所述合成方法包括以下步骤:
(a)向芳香醛及苯磺酰乙腈构成的反应体系中加入酶和助磨剂,进行机械球磨;
(b)球磨结束后将反应物刮出,加入溶剂,过滤后经浓缩、柱层析即得α-苯基肉桂腈衍生物。
2.根据权利要求1所述的一种基于机械球磨-酶催化耦合技术制备α-苯基肉桂腈衍生物的方法,其特征是,所述步骤a中芳香醛结构式为:
其中,R1、R2、R3、R4及R5分别为H、CH3、OCH3、F、Cl、CF3、NO2和CN中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种基于机械球磨-酶催化耦合技术制备α-苯基肉桂腈衍生物的方法,其特征是,所述步骤a中酶为蛋白酶或脂肪酶。
4.根据权利要求1所述的一种基于机械球磨-酶催化耦合技术制备α-苯基肉桂腈衍生物的方法,其特征是,所述步骤a中酶与芳香醛的投料质量比为(0.2~2):1。
5.根据权利要求1所述的一种基于机械球磨-酶催化耦合技术制备α-苯基肉桂腈衍生物的方法,其特征是,所述步骤a中助磨剂为氯化钠、氯化钾、溴化钾、中性氧化铝和硅胶中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种基于机械球磨-酶催化耦合技术制备α-苯基肉桂腈衍生物的方法,其特征是,所述步骤a中助磨剂与芳香醛的物质的量之比为(0.5~5):1。
7.根据权利要求1所述的一种基于机械球磨-酶催化耦合技术制备α-苯基肉桂腈衍生物的方法,其特征是,所述步骤a中球磨频率为10~30Hz,球磨时间为0.5~3小时。
8.根据权利要求7所述的一种基于机械球磨-酶催化耦合技术制备α-苯基肉桂腈衍生物的方法,其特征是,所述步骤a中球磨频率为20~25Hz。
9.根据权利要求1所述的一种基于机械球磨-酶催化耦合技术制备α-苯基肉桂腈衍生物的方法,其特征是,所述步骤b中溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯中的一种或任意几种的任意比例混合。
10.根据权利要求1或9所述的一种基于机械球磨-酶催化耦合技术制备α-苯基肉桂腈衍生物的方法,其特征是,所述步骤b中柱层析洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶液,石油醚与乙酸乙酯的体积比为(1~10):1。
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