[发明专利]一种高分散且有机亲和的亚磷酸铝阻燃剂及其制备方法

说明书

一种高分散且有机亲和的亚磷酸铝阻燃剂及其制备方法，本发明涉及材料技术领域，为提供一种可以控制粒度并且分散性好的亚磷酸铝阻燃剂，本发明提供的技术方案如下：(1)将亚磷酸或其盐溶于水溶液中，浓度为30～50wt％；(2)在步骤(1)加入改性剂，搅拌均匀，浓度为1‑5wt％；所述的改性剂用于调整粒径和增强分散性；(3)按化学计量比将铝化物加入步骤(2)溶液中，开启加热与搅拌至反应结束；(4)将得到的溶液经抽滤、洗涤至中性、干燥，得到产物。本发明的有益效果在于：以亚磷酸化合物和铝化合物为原料制备亚磷酸铝晶体，添加改性剂减小颗粒粒径、提高颗粒分散程度和有机相容性，解决亚磷酸铝在有机基体中团聚不兼容的问题，降低了成本。

技术领域

本发明涉及材料技术领域，具体来说是一种高分散且与有机亲和的无水亚磷酸铝阻燃剂及其制备方法。

背景技术

磷系阻燃剂具有低毒、低烟、低卤甚至无卤的特性，并且效率高、用量少，在阻燃剂领域备受关注，发展空间大。磷系阻燃剂分为有机磷阻燃剂和无机磷阻燃剂，有机磷阻燃剂制备工艺复杂、成本高，部分挥发性大、热稳定性差、气味刺激有毒，无机磷阻燃剂具有工艺简单环保、成分低、稳定性好，单用或复配效率高、用量少，但存在分散性差、与有机机体不相容，严重影响材料整体力学性能的缺点。亚磷酸铝是国内新兴无机磷阻燃剂，相比阻燃剂次磷酸铝，具有稳定不易燃、膨胀率高、阻燃效果更好的优点，与二乙基次磷酸铝(ADP)复配具有阻燃性能优、颜色配伍性佳、不析出、成本降低的优点。

亚磷酸铝(Al₂(HPO₃)₃)作为阻燃剂,在不同领域需要的粒径不同，传统阻燃剂粒径控制是通过先调整反应转速，再增设三环磨或气流磨来进一步优化，调整反应转速一般通过调整搅拌转速、搅拌方式，不足以满足生产需求，增设粉碎设备成本昂贵且能耗高，生产加工成本高；另一方面亚磷酸铝属于无机填料，在有机基体中分散性差、相容性差，严重影响了材料的应用力学性能。

关于亚磷酸铝，专利CN104093663B、CN104364305B详细阐述了其制备与应用，未对其粒径及相容性进行优化；专利JP6842692B通过控制原料氢氧化铝粒径大小、水的添加量来控制粒径，其成本随着氢氧化铝的粒径变小会增大很多。

本专利提供了一种粒径可调且与有机基体亲和的亚磷酸铝阻燃剂的制备方法，制备工艺简单、成本低廉。一是要控制颗粒粒度，根据不同需要提供相应粒径的产品；二要对无机材料进行表面改性，以改善其表面的物理化学特性，增强其与树脂材料的相容性和在基体中的分散性，提高材料的力学性能及综合性能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种粒径可调且与有机基体亲和的亚磷酸铝阻燃剂及其制备方法。

(1)将亚磷酸或(其盐)溶于一定水溶液中；

步骤(1)所述亚磷酸或(其盐)为亚磷酸(H₃PO₃)及其各种亚磷酸盐，例如亚磷酸钠(Na₂HPO₃)、亚磷酸铵((NH₄)₂HPO₃)，优选亚磷酸及及其盐溶液浓度为30～50wt％。

(2)在步骤(1)加入改性剂，搅拌均匀；

步骤(2)所述改性剂一方面是起到抑制晶体生长、减小产物粒径的效果，另一方面起改变材料表面物理化学特性，增强其与有机高聚物表面的相容性和在有机基质中的分散性，所述的改性剂为有机表面改性剂，比如偶联剂、表面活性剂、有机硅、不饱和有机酸、有机低聚物、有机插层改性剂和水溶性高分子，包括但不限于十二烷基磺酸钠、硬脂酸、硅烷偶联剂、磷酸酯、吐温-80、聚乙烯醇、尿素等，改性剂添加至少1种，总浓度为1-5wt％(按产物重量计)。

(3)按化学计量比将铝化物加入上述溶液中，开启加热与搅拌；