[发明专利]气相淬冷法生产苯二甲腈的方法

说明书

本发明提供气相淬冷法生产苯二甲腈的方法，包括如下步骤：步骤1：二甲苯、氨和空气生成含有苯二甲腈的反应出口气；步骤2：含有苯二甲腈的反应出口气与冷气接触，使得苯二甲腈凝华，形成气固混合物；步骤3：将苯二甲腈固体从气固混合物中分离出来，获得苯二甲腈固体和分离后气体。本申请以气相形式形成冷却面(区)，苯二甲腈在空间中凝华成固体颗粒。固体与气体分离非常容易。避免了换热表面结疤造成的生产间断，也避免了传统液液分离和固液分离的高能耗和大量废水。

技术领域

本发明属于化工技术领域，尤其涉及气相淬冷法生产苯二甲腈的方法。

背景技术

苯二甲腈由二甲苯和氨和氧气(空气)反应得来。该反应的特点是转化率低。为了让二甲苯尽可能多转化，氨和空气的过剩量特别大。反应出口气中氮气、氧气、氨气等占据很大比例，苯二甲腈比例很低。又因为反应一般是常压或微正压，所以苯二甲腈占的分压很低，远远低于一个大气压。苯二甲腈的气-液平衡有温度-压力对应关系，而凝固点与压力关系不大。当分压如此低后，其液化温度也降的很低，比凝固为固体的温度还低。所以降温后，会跳过液体阶段，直接形成固体。这种特性给苯二甲腈的收集带来困难，因为苯二甲腈会在任何实体降温界面结成固体，无法流动。为了提高流动性以便连续生产，现有技术直接用水将苯二甲腈捕集进液相，再固液分离，形成大量废水。这些废水含氰化物，毒性大，难处理。苯二甲腈还会发生水解反应，收率下降，副产物增多。CN107513026针对传统的完全用水捕集造成的废水量过大的问题，提出先用干式捕集器使间苯二甲腈固体结在挂片上，用机械力刮下；出干捕集器的工艺气体进湿捕集器，用大量水捕集成固液混合物，再经压滤、干燥。根据某公司公开资料，20000t/a间苯二甲腈装置的压滤、干燥工段产生的废水量18000t/a，折合每吨间苯二甲腈产生废水量0.9吨。

发明内容

本发明的目的是针对上述技术问题，提供气相淬冷法生产苯二甲腈的方法，本申请以气相形式形成冷却面(区)，苯二甲腈在空间中凝华成固体颗粒。固体与气体分离非常容易。避免了换热表面结疤造成的生产间断，也避免了传统液液分离和固液分离的高能耗和大量废水。

本发明采用的技术方案如下：

气相淬冷法生产苯二甲腈的方法，包括如下步骤：

步骤1：二甲苯、氨和空气生成含有苯二甲腈的反应出口气；

步骤2：含有苯二甲腈的反应出口气与冷气接触，使得苯二甲腈凝华，形成气固混合物；

步骤3：将苯二甲腈固体从气固混合物中分离出来，获得苯二甲腈固体和分离后气体。

优选的，步骤3中分离后气体与硝酸溶液接触，生产硝酸铵产品。

优选的，步骤3中分离后气体经过冷却，作为步骤2中的冷气与含有苯二甲腈的反应出口气接触。

优选的，步骤3中分离后气体一部分经过冷却，作为步骤2中的冷气与含有苯二甲腈的反应出口气接触；另一部分分离后气体气体与硝酸溶液接触，生产硝酸铵产品。

优选的，步骤3中分离后气体经过冷却后，分离出水蒸汽后作为步骤2中的冷气与含有苯二甲腈的反应出口气接触。

优选的，步骤3中分离后气体经过冷却后，返回步骤1中作为反应物。

优选的，步骤3中苯二甲腈固体经过精制获得苯二甲腈产品。

优选的，精制过程包括如下步骤：将苯二甲腈熔化后，除去低沸点杂质、高沸点杂质，获得苯二甲腈产品。

优选的，步骤2中冷气为常温空气。

优选的，步骤2中含有苯二甲腈的反应出口气与冷气接触前经过预冷降温过程，预冷降温过程后含有苯二甲腈的反应出口中所有物质仍然保持气态。

本发明的有益效果为：