[发明专利]一种抗高温二氧化硅接枝叔胺纳米封堵剂及水基钻井液

说明书

一种抗高温二氧化硅接枝叔胺纳米封堵剂及水基钻井液，属于油气田钻井技术领域，所述抗高温二氧化硅接枝叔胺纳米封堵剂以含羟基的肼类化合物、二烯丙基类化合物、烯胺类化合物、含氨基的硅烷偶联剂为原料，通过改性二氧化硅，用分步合成法合成。本发明提供的抗高温二氧化硅接枝叔胺制成的封堵剂，其粒径在58‑280nm之间，封堵性能相比于同类封堵剂性能有显著提升，除了其封堵性能之外，其外部的多个叔胺支链还具有很强的吸附性能和抑制性能，该封堵剂抗高温，可应用于深井、超深井中。该封堵剂还具有，原料易得，价格便宜，其等优点，所提供的合成方法稳定可靠，简单快捷，适用于工业化生产。

技术领域

本发明涉及油气田钻井技术领域，具体涉及一种抗高温二氧化硅接枝叔胺纳米封堵剂及水基钻井液。

背景技术

目前在国内和国外钻井中，经常存在井壁不稳定问题，国内外数百口井的统计说明，所钻页岩地层占所钻总地层的70％，而90％以上的井塌发生在页岩地层。页岩具有特殊的孔缝结构，属超低孔、低渗类型，多为纳米级孔喉。针对页岩气的成藏特征，水平井钻井已成为页岩气开发的主要钻井方式。不管使用水基钻井液体系或者油基钻井液体系钻页岩地层都会出现井壁垮塌的现象，其根本原因是“水力劈裂作用”，钻井液或滤液进入裂缝，使裂缝张开，同时大大降低缝面间摩擦力，使坍塌压力大幅度上升。若不能有效封堵住裂缝阻断泥浆液相进入裂缝，则不能防塌。

钻井液中常用的磺化沥青或乳化沥青的粒径大多在微米级别，能对微米级别的微裂缝进行有效封堵，但对于尺寸一般在纳米-微米之间的裂缝，其粒子只能在裂缝表面沉积，极易被钻井液冲刷，钻具的碰撞等作用破坏，起不到良好的封堵效果。因此对易造成井壁失稳的纳米孔缝进行有效的封堵是保持井壁稳定的重点，也是钻井工程中急需解决的难点。

发明内容

针对目前常规封堵剂无法有效封堵泥页岩中的纳米裂缝而导致的井壁失稳问题，本发明提供了一种抗高温二氧化硅接枝叔胺纳米封堵剂，其粒径为纳米级，能够有效对泥页岩地层中的纳米级裂缝进行封堵，从而达到稳定井壁的目的。且研制了一种能适用于页岩地层的新型纳米封堵水基钻井液替代油基钻井液能够解决井壁稳定、储层污染等问题。

为实现上述目的，本发明的技术方案为：一种抗高温二氧化硅接枝叔胺纳米封堵剂，所述封堵剂由叔胺类改性二氧化硅与水混合配制而成。所述抗高温二氧化硅接枝叔胺纳米封堵剂以肼类化合物、二烯丙基类化合物、烯胺类化合物、二氧化硅(10-20nm)、含氨基的硅烷偶联剂为原料，采用如下步骤合成：

S1、在70mL甲苯溶液中加入0.25-0.29mol纳米二氧化硅，升温至50-60℃后搅拌至溶解并通入氮气20-30min，升温至80-90℃边搅拌边加入一定量硅烷偶联剂，使二氧化硅和含氨基的硅烷偶联剂反应5h。减压蒸馏2h得到粗产品，用甲苯洗涤、过滤，除去未反应的单体，真空干燥2h，得到纳米二氧化硅的改性产物。

S2、将上一步制得的纳米二氧化硅的改性产物用90-110mL四氢呋喃溶解，加入0.24-0.29mol二烯丙基类化合物，在50-60℃的条件下搅拌并反应24h，减压蒸馏得到粗产品，真空干燥2h，取一定量干燥后的粗产品加入到90-110mL四氢呋喃中，快速搅拌至溶解，通入氮气20-30min，保持搅拌和通入氮气，快速将0.48-0.53mol含羟基的肼类化合物加入混合体系，升温至30-40℃，反应8-12h后，减压蒸馏得到仲胺类化聚合物。

S3、将上一步制得的仲胺类聚合物用90-110mL四氢呋喃溶解，加入0.24-0.28mol烯胺类化合物，在60-68℃的条件下搅拌并反应36h，减压蒸馏得到粗产品，将粗产品真空干燥2h，得到含羟基的叔胺型聚合物，将烘干的样品研磨，然后密封保存。

所述的含氨基的硅烷偶联剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH550)，3-氨丙基三甲氧基硅烷(KH540)中的一种。

所述的肼类化合物为2-羟基苯甲酰肼，3-羟基苯酰肼，4-羟基苯甲酰肼，4-羟基苯乙酰肼，2,4-二羟基苯酰肼，3,4-二羟基苯酰肼，3,5-二羟基苯酰肼中的一种。