[发明专利]一种基于壳核结构的增强拉曼光谱检测方法在审
申请号: | 202110695563.7 | 申请日: | 2021-06-23 |
公开(公告)号: | CN113484301A | 公开(公告)日: | 2021-10-08 |
发明(设计)人: | 孙燕娜 | 申请(专利权)人: | 绍兴谱分科技有限公司 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65 |
代理公司: | 绍兴市寅越专利代理事务所(普通合伙) 33285 | 代理人: | 胡国平 |
地址: | 312000 浙江省绍兴市柯桥区柯*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 结构 增强 光谱 检测 方法 | ||
1.一种基于壳核结构的增强拉曼光谱检测方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤1,制备壳核结构的复合纳米粒子;
步骤2,将复合纳米粒子与待测分子溶液均匀混合;
步骤3,进行表面拉曼光谱检测。
2.根据权利要求1所述的基于壳核结构的增强拉曼光谱检测方法,其特征在于:所述步骤1中的复合纳米粒子为钛锌氧化物包覆结构。
3.根据权利要求2所述的基于壳核结构的增强拉曼光谱检测方法,其特征在于:所述复合纳米粒子以一氧化钛为内核,以氧化锌为包覆层。
4.根据权利要求3所述的基于壳核结构的增强拉曼光谱检测方法,其特征在于:所述内核呈球形或棒状,且内核粒径为100-200nm。
5.根据权利要求3所述的基于壳核结构的增强拉曼光谱检测方法,其特征在于:所述内核以二氧化钛为原材料,且二氧化钛为锐钛型纳米二氧化钛。
6.根据权利要求3所述的基于壳核结构的增强拉曼光谱检测方法,其特征在于:所述复合纳米粒子的制备方法包括如下步骤:a1,将纳米二氧化钛加入乙醚中低温超声分散10-30min,喷雾恒温烘干10-20min,得到洁净的纳米二氧化钛,同时喷雾蒸汽回收,得到无水乙醚;a2,将氯化氢加入至无水乙醚搅拌均匀形成溶解体系,然后加入纳米二氧化钛二次超声激活,喷雾干燥得到活化纳米二氧化钛;a3,将纳米二氧化钛喷雾至反应釜中,同时通入锌蒸汽反应2-4h,静置20-50min后吹扫并冷却,得到一氧化钛为内核,氧化锌为包裹层的复合纳米结构。
7.根据权利要求6所述的基于壳核结构的增强拉曼光谱检测方法,其特征在于:所述a1中的纳米二氧化钛为锐钛型二氧化钛,且粒径为100-180nm,纳米二氧化钛在乙醚中的浓度为10-30g/L,低温超声分散的温度为10-20℃,超声频率为40-70kHz,所述喷雾恒温烘干的温度为50-70℃,喷雾速度为20-50g/L。
8.根据权利要求6所述的基于壳核结构的增强拉曼光谱检测方法,其特征在于:所述a2中的氯化氢在无水乙醚中的浓度为20-40g/L,且纳米二氧化钛在无水乙醚中的浓度为15-30g/L,所述无水乙醚来自于步骤1中的乙醚回收,二次超声激活的超声频率为60-80kHz,温度为10-15℃,喷雾干燥的喷雾量为40-70mL/cm2,温度为100-120℃。
9.根据权利要求6所述的基于壳核结构的增强拉曼光谱检测方法,其特征在于:所述a3中的纳米二氧化钛的喷雾面积为100-200cm2,喷雾量是2-5g/min,所述锌蒸汽的通入量是纳米二氧化钛摩尔量的200-400%,反应温度为950-980℃,静置温度为910-920℃,吹扫采用氮气或者惰性气体,吹扫温度保持910℃以上。
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