[发明专利]一种含苯乙炔基的笼型聚倍半硅氧烷及其合成方法与应用有效
申请号: | 202110695609.5 | 申请日: | 2021-06-23 |
公开(公告)号: | CN113416311B | 公开(公告)日: | 2022-08-02 |
发明(设计)人: | 王振合;张春波;袁航;谢非;张昊 | 申请(专利权)人: | 航天特种材料及工艺技术研究所 |
主分类号: | C08G77/388 | 分类号: | C08G77/388;C08L83/08 |
代理公司: | 北京格允知识产权代理有限公司 11609 | 代理人: | 谭辉 |
地址: | 100074 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙炔 笼型聚倍半硅氧烷 及其 合成 方法 应用 | ||
1.一种含苯乙炔基的笼型聚倍半硅氧烷,其特征在于,所述含苯乙炔基的笼型聚倍半硅氧烷为具有如(Ⅰ)所示结构的化合物:
其中,R基团的结构式为
A基团的结构式为
2.一种根据权利要求1所述的含苯乙炔基的笼型聚倍半硅氧烷的合成方法,其特征在于,所述合成方法包括如下步骤:
(1)将具有所述A基团的4-苯乙炔基苯酐、N-[(七异丁基POSS)丙基]-3,5-二氨基苯甲酰胺和有机溶剂加入到反应器中进行反应,得到包含所述含苯乙炔基的笼型聚倍半硅氧烷的混合溶液;所述4-苯乙炔基苯酐与所述N-[(七异丁基POSS)丙基]-3,5-二氨基苯甲酰胺的摩尔比为(2.2-5):1;
(2)对步骤(1)中得到的混合溶液进行后处理,得到所述含苯乙炔基的笼型聚倍半硅氧烷;
其中,所述N-[(七异丁基POSS)丙基]-3,5-二氨基苯甲酰胺的结构式如(Ⅱ)所示:
在步骤(2)中,所述后处理包括如下子步骤:
(i)对步骤(1)中得到的混合溶液进行减压蒸馏,得到浓缩液;所述混合溶液与所述浓缩液的质量比为(3-7):1;
(ii)将所述浓缩液加入到醇类溶剂中加热回流4-8h后,经冷却后进行分离、清洗、真空干燥,得到所述含苯乙炔基的笼型聚倍半硅氧烷;其中,所述醇类溶剂与所述浓缩液的质量比为(2-6):1;
所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、乙二醇单甲醚中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于:
在步骤(1)中,所述反应是在氮气保护下,在油浴中加热回流反应6-12h。
4.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于:
所述有机溶剂的质量与所述4-苯乙炔基苯酐与所述N-[(七异丁基POSS)丙基]-3,5-二氨基苯甲酰胺的质量之和的比例为(4-8):1。
5.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于:
所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、间甲酚、二甲基亚砜中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于:
所述真空干燥的干燥温度为80-150℃,干燥时间为8-24h。
7.根据权利要求1所述的含苯乙炔基的笼型聚倍半硅氧烷或根据权利要求2至6中任一所述的合成方法得到的含苯乙炔基的笼型聚倍半硅氧烷在制备热固性高分子聚合物中的应用,其特征在于,将所述含苯乙炔基的笼型聚倍半硅氧烷加热进行交联反应,得到含笼型聚倍半硅氧烷的所述热固性高分子聚合物。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于:
所述交联反应的反应温度为330-400℃,反应时间为1-6h。
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