[发明专利]一种基于微波等离子体反应器合成金刚石的方法

说明书

本发明涉及化学气相沉积技术领域，特别涉及一种基于微波等离子体反应器合成金刚石的方法，包括以下步骤：步骤一：籽晶筛选；步骤二：籽晶预处理；步骤三：加工反应腔腔室；步骤四：防止籽晶；步骤五：调节反应气压，调节微波输入功率，激发等离子体；步骤六：调节所述第一升降器和第二升降器的高度；步骤七：调节功率和反应气压；步骤八：进行金刚石沉积；步骤九：关机处理。通过整体的方法控制，保证等离子球的稳定性，避免出现等离子体球上移的现象；反应气体能够在反应气压和功率数值比在2/1‑3/1区间内充分离解，生长的金刚石质量和速率明显提升。

技术领域

本发明涉及化学气相沉积技术领域，特别涉及一种基于微波等离子体反应器合成金刚石的方法。

背景技术

金刚石因其具有高硬度、高热导率、高化学惰性、高光学透明性、高禁带宽度和高载流子浓度等优异的性能，在机械加工、高功率器件散热片、高功率透波窗口和半导体器件及半导体芯片等高精尖领域都有着巨大的应用价值；在上述这些高精尖领域应用中，对金刚石的尺寸及品质都有着严格的要求。与其他化学沉积方法相比，微波等离子体化学气相沉积法具有无极放电、能量转换效率高、等离子体纯净等优点被认为是制备大面积高品质金刚石膜的首选方法。金刚石的品质和尺寸受限于微波等离子体反应器，尤其是受限于微波等离子体反应器的核心部件—反应腔室；微波在反应腔室中形成驻波，相互叠加产生谐振，激发反应气体产生等离子体球，等离子体球的能量和分布又由反应腔室的结构设计所直接影响，从而间接影响着金刚石膜的沉积速率和品质。

然而，现有的MPCVD圆柱形谐振腔装置，其反应腔室中耦合产生的等离子体球存在能量密度低、不稳定、气体离解不充分等缺点，使得制备出的金刚石含有较多的石墨相，品质较差。为此，有必要设计出一种新的谐振腔室结构，来保证等离子体球的高能量密度和稳定性，并开发出与之相匹配的工艺。

发明内容：

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种根据反应腔室结构变化和等离子体特性，匹配适合的工艺参数，能有效地解决气体离解不充分、金刚石品质差等问题的使用微波等离子体反应器生产金刚石的方法。

为达到上述目的，本发明采取的方法是：一种基于微波等离子体反应器合成金刚石的方法，所述方法包括以下步骤：

步骤一：籽晶筛选：选取尺寸厚度大小一致的单晶金刚石籽晶；

步骤二：籽晶预处理：采用浓硫酸和浓硝酸的混合液对金刚石籽晶进行恒温酸洗，然后分别用酒精、丙酮超声清洗，最后采用烘干机将金刚石籽晶烘干；

步骤三：加工反应腔腔室，使反应腔的上腔壁与顶板间角度θ范围为120-180°；

步骤四：将微波等离子体反应器腔门打开，将放置有仔晶的钼衬底置于升降沉积台中间，关闭腔门，对反应腔室进行抽真空处理，本底真空抽至1pa以下；

步骤五：通入氢气，调节反应气压为1-3kPa，开启微波电源，调节微波输入功率为600W-1000W，激发等离子体；

步骤六：分别调节第一升降器和第二升降器的高度；

步骤七：调节功率和反应气压，使反应气压和功率数值比保持在2/1-3/1区间内缓慢上升；当金刚石籽晶温度处于800-1100℃区间内时，停止上升。

步骤八：通入甲烷，进行金刚石沉积，持续生长；通过下调功率和反应气压来控制温度区间，在下降过程中，反应气压和功率数值比仍保持在2/1-3/1区间内缓慢下降；

步骤九：关机处理，关闭甲烷，在氢等离子体的环境下，保持反应气压和功率数值比在2/1-3/1区间内缓慢下降，直至关机。

优选的，上述的基于微波等离子体反应器合成金刚石的方法，所述步骤六中第一升降器升降高度范围为0-15mm，第二升降器升降高度范围为0-5mm。