[发明专利]尿素酶解法批量合成碱式碳酸盐和金属氧化物纳米管有效
申请号: | 202110696928.8 | 申请日: | 2021-06-23 |
公开(公告)号: | CN113388645B | 公开(公告)日: | 2022-09-13 |
发明(设计)人: | 王荷芳;王婷;王正午;朱义州 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
主分类号: | C12P3/00 | 分类号: | C12P3/00;C01G15/00;C01F7/30;C01F7/782;C01G23/053;C01G45/02;C01F7/02;B01J23/34;B01J23/08;B01J37/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300071*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 尿素 解法 批量 合成 碳酸盐 金属 氧化物 纳米 | ||
1.一种合成碱式碳酸镓盐或碱式碳酸铝盐纳米管和相应金属氧化物纳米管的方法,其特征是,步骤如下:
1)将镓盐或铝盐溶解于水中,搅拌下加入0.5-2.5 g尿素,继续搅拌30 min;
2)将上述溶液pH用氨水调节为7-8,加入酶解尿素的脲酶,搅拌30 min后装入聚四氟内衬的反应釜中,放入37 oC烘箱中反应24 h;
3)收集离心得到的沉淀,用水洗涤至上清液呈中性,真空干燥后得到碱式碳酸镓盐或碱式碳酸铝盐纳米管;
4)将碱式碳酸镓盐或碱式碳酸铝盐纳米管于500-1000 oC煅烧后分别获得氧化镓或氧化铝纳米管。
2.根据权利要求1所述合成纳米管的方法,其特征在于:先采用尿素酶解法37 oC下合成主体成分为NH4Ga(OH)2CO3或NH4Al(OH)2CO3的纳米管,后经500-1000 oC煅烧得到相应的金属氧化物纳米管。
3.根据权利要求1所述合成纳米管的方法,其特征在于:合成的碱式碳酸镓盐或碱式碳酸铝盐纳米管长度在500--2000纳米。
4.根据权利要求1所述合成纳米管的方法,其特征在于:碱式碳酸镓盐或碱式碳酸铝盐纳米管的产率为50-80%。
5.一种合成NH4Ga(OH)2CO3-NH4Al(OH)2CO3纳米管的方法,其特征是,步骤如下:
1)配制A液:将镓盐溶解于水中,搅拌下加入0.5-2.5 g尿素,用氨水调节体系pH至7-8,加入酶解尿素的脲酶;
2)配制B液:将铝盐溶解于水中,搅拌下加入0.5-2.5 g尿素;
3)将B液装入分液漏斗,匀速缓慢地滴入保持搅拌的A液中,滴加过程持续40 min,滴加完毕后保持搅拌30 min;
4)将上述混合液装入聚四氟内衬的反应釜中,放入37 oC烘箱中反应24 h;
5)将反应得到的沉淀离心收集,用水洗涤至上清液呈中性,真空干燥。
6.一种合成NH4Al(OH)2CO3-TiO2纳米管的方法,其特征是,步骤如下:
1)将铝盐溶解于水中,搅拌下加入0.5-2.5 g尿素,用氨水调节体系pH至7-8,加入酶解尿素的脲酶,搅拌30 min;
2)配制10% v/v钛酸四丁酯的乙醇溶液,缓慢滴入1)溶液中;
3)搅拌30 min后装入聚四氟内衬的反应釜中,放入37 oC烘箱中反应24 h;
4)将得到的沉淀离心收集,用水洗涤至上清液呈中性,真空干燥。
7.一种合成Al2O3-Mn2O3纳米管的方法,其特征是,步骤如下:
1)将铝盐溶解于水中,搅拌下加入0.5-2.5 g尿素,用氨水调节体系pH至7-8,加入酶解尿素的脲酶,搅拌30 min;
2)配制锰盐溶液,缓慢滴入1)溶液中;
3)搅拌30 min后装入聚四氟内衬的反应釜中,放入37 oC烘箱中反应24 h;
4)将得到的沉淀离心收集,用水洗涤至上清液呈中性,真空干燥;
5)将干燥后的产物在500-1000 oC煅烧。
8.一种合成Ga2O3-Mn2O3纳米管的方法,其特征是,步骤如下:
1)将镓盐溶解于水中,搅拌下加入0.5-2.5 g尿素,用氨水调节体系pH至7-8,加入酶解尿素的脲酶,搅拌30 min;
2)配制锰盐溶液,缓慢滴入1)溶液中;
3)搅拌30 min后装入聚四氟内衬的反应釜中,放入37 oC烘箱中反应24 h;
4)将得到的沉淀离心收集,用水洗涤至上清液呈中性,真空干燥;
5)将干燥后的产物在500-1000 oC煅烧。
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