[发明专利]一种不同土壤对农药降解影响的分析方法及其装置在审
申请号: | 202110697460.4 | 申请日: | 2021-06-23 |
公开(公告)号: | CN113358802A | 公开(公告)日: | 2021-09-07 |
发明(设计)人: | 何健;李菊颖;豆叶枝;孔德洋;余佳;许静;张悦清;曹莉 | 申请(专利权)人: | 生态环境部南京环境科学研究所 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/28 |
代理公司: | 北京栈桥知识产权代理事务所(普通合伙) 11670 | 代理人: | 余柯薇 |
地址: | 210042 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 不同 土壤 农药 降解 影响 分析 方法 及其 装置 | ||
1.一种不同土壤对农药降解影响的分析方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、土样采集;
S10、随机选取面积为5-10亩的未污染土地作为取样地,在所述取样地内随机选取500-800g土壤作为土壤样本;然后将所述土壤样本置入冷冻干燥机中,在零下20-50℃条件下干燥至衡重,然后进行低温破碎,并过70-100目筛,收集过筛后的土壤样本,并在120-140℃条件下进行蒸汽灭菌处理,随机选取150-180g灭菌后的土壤作为检测样本;
S11、分别测定步骤S10所得检测样本的含水率、pH、有机质含量和阳离子交换量;
S2、土样处理;
S20、将步骤S11所得检测样本随机均分为A、B、C、D四个试验组,然后将A、B、C、D四个试验组的检测样本均分为8-15份试验样本;
S21、调节A实验组的8-15份试验样本的含水率分别为0%、2%、4%、6%,逐渐递增;调节B实验组的8-15份试验样本的pH分别为3.0、3.5、4.0、4.5,逐渐递增;调节C实验组的8-15份试验样本的有机质含量分别为5mg/g、8mg/g、11mg/g、/14mg/g,逐渐递增;调节D实验组的8-15份试验样本的阳离子交换量分别为2cmol/kg、4cmol/kg、6cmol/kg、8cmol/kg,逐渐递增;
S3、农药残留量测定;
S30、分别向步骤S21中A、B、C、D四个试验组的各个试验样本中喷洒等量的同类农药;然后将各个试验样本置于温度为20-25℃,湿度为40-60%的人工气候箱中培养5-15天,得到标准样本;
S31、向步骤S30所得各个标准样本中加入3-5mL的有机溶剂,涡旋提取后,离心处理,分别收集第一上清液和沉淀物;在所述沉淀物中加入5-8mL乙腈溶液,涡旋提取,离心处理后,提取第二上清液;然后将所述第一上清液和第二上清液混合均匀,得到提取液;其中,所述有机溶剂由甲醇、乙腈和甲酸按照体积比1:2:1混合而成;
S32、向步骤S31所得提取液中加入萃取剂,震荡后离心,收集上清液,然后向所述上清液中加入1-3mL的甲醇溶液,最后将混合溶液利用0.2-0.5μm滤膜过滤处理,得到浓缩液;其中,所述萃取剂由硫酸镁和氯化钠按照体积比1:2-4混合而成;
S33、利用液相色谱法对步骤S32所得浓缩液进行检测分析,得到各浓缩液中农药的残留量;
S4、结果分析;
根据步骤S33所得农药的残留量,计算各标准样本中农药的降解率,并分析土壤含水量、pH、有机质含量和阳离子交换量对农药降解率的影响;最后对土壤中各理化指标对农药降解影响进行权重分析,具体操作为:1)统计影响农药降解的土壤理化指标,构建影响因素初始矩阵;2)均值化处理所述影响因素初始矩,并对其进行进行无量纲化处理;3)计算绝对差值矩阵;4)计算各个影响因素的关联度,根据所述关联度对各个影响因素进行排序,得到影响农药降解影响因素的权重排序。
2.根据权利要求1所述的一种不同土壤对农药降解影响的分析方法,其特征在于,步骤S33中,所述液相色谱法的参数条件为:色谱柱温度80-120℃保持3-6min,然后以5-8℃/min的速率升温至140-175℃,并保温处理3-8min,最后以3-6℃/min的速率升温至175-210℃,保温处理2-4min;色谱柱流速为0.2-0.5mL/min。
3.根据权利要求1所述的一种不同土壤对农药降解影响的分析方法,其特征在于,步骤S30中,所述农药为六氯苯、艾氏剂、环氧化七氯、α-硫丹、狄氏剂、β-硫丹中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种不同土壤对农药降解影响的分析方法,其特征在于,步骤S33完成后,采用箱线图法对各浓缩液中农药的残留量的异常值进行识别并剔除,之后进行K-S正态分布检验,对不呈正态分布的数据进行对数转换直到数据呈正态分布,对符合要求的数据进行特征值计算。
5.根据权利要求1所述的一种不同土壤对农药降解影响的分析方法,其特征在于,步骤S10进行之前,去除所述取样地表面3-5cm的表层土壤。
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