[发明专利]一种生物基反应型阻燃剂、阻燃水性聚氨酯乳液及制备方法有效
申请号: | 202110698211.7 | 申请日: | 2021-06-23 |
公开(公告)号: | CN113354680B | 公开(公告)日: | 2022-09-13 |
发明(设计)人: | 顾丽敏;史亚楠;葛艳蕊;薛颖超 | 申请(专利权)人: | 河北科技大学 |
主分类号: | C07F9/117 | 分类号: | C07F9/117;C07D251/56;C07C51/41;C07C59/10;C08G18/38 |
代理公司: | 石家庄国为知识产权事务所 13120 | 代理人: | 李坤 |
地址: | 050000 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生物 反应 阻燃 水性 聚氨酯 乳液 制备 方法 | ||
本发明涉及阻燃材料技术领域,具体公开一种生物基反应型阻燃剂、阻燃水性聚氨酯乳液及制备方法。所述生物基反应型阻燃剂是由摩尔比为0.3‑2:1:2‑8的2,2‑二羟甲基丙酸、植酸和含氮化合物反应制备得到,其贮存稳定性好,成炭率高,阻燃性能稳定。将其作为硬段阻燃扩链剂对水性聚氨酯进行化学改性,可使水性聚氨酯具有良好的阻燃性和耐热性,得到力学性能和阻燃性能俱佳的生物基阻燃聚氨酯材料,极限氧指数可达29.5%,UL‑94燃烧等级可达v‑0级,残炭率可达15%,拉伸强度可达到13MPa以上;且原料来源及制备工艺绿色环保,符合“碳中和”的发展趋势以及持续化发展的要求,具有较高的推广应用价值。
技术领域
本发明涉及阻燃材料技术领域,尤其涉及一种生物基反应型阻燃剂、阻燃水性聚氨酯乳液及制备方法。
背景技术
随着人们环保意识的增强,绿色环保型的生物基阻燃剂得到了广泛的关注。采用自然界存在的生物基材料作为阻燃剂符合绿色环保战略的要求,也是实现材料可持续发展的必然途径。目前常用的可作为生物基阻燃剂的材料有淀粉、壳聚糖、纤维素及半纤维素、环糊精、植酸等,但是,天然的生物基原料具有耐热性差、阻燃效率低等诸多缺点,阻碍了其在阻燃剂领域的应用。
由于植酸的高磷含量(28wt%),使其可用于制备阻燃性能优异的含磷阻燃剂。因此,近年来,植酸吸引了众多阻燃剂领域科研工作者的关注,国内外很多研究者以植酸为基体材料进行化学改性,以制备高效阻燃的生物基阻燃剂。有报道,以植酸和鸟苷为原料合成了一种新型的生物基阻燃剂PA-GU,当PA-GU的添加量为10wt%时,复合材料的燃烧等级达到V-2级,极限氧燃指数(LOI)提高到10%。还有报道,采用壳聚糖和质酸铵以逐层沉积的方法在棉织物表面制备了一种全生物基涂层,经处理后的棉织物在垂直燃烧试验中自灭,织物的防火安全性得到明显提高。目前国内外对生物基阻燃剂的研究取得了一定的成果,在一定程度上提高了生物基阻燃剂的阻燃性能,但是,仍然存在与基材相容性差,制备工艺复杂,成本高,阻燃效果也有待进一步提高的问题。
发明内容
针对现有技术中生物基阻燃剂与基材相容性差、制备工艺复杂以及阻燃性有待进一步提高的问题,本发明提供一种生物基反应型阻燃剂、阻燃水性聚氨酯乳液及制备方法。本发明通过以植酸、含氮化合物和2,2-二羟甲基丙酸为原料,合成了生物基反应型氮磷协效阻燃剂,其可用于化学阻燃改性水性聚氨酯,显著提高水性聚氨酯的阻燃性能。
为解决上述技术问题,本发明提供的技术方案是:
一种生物基反应型阻燃剂,其原料包括摩尔比为0.3-2:1:2-8的2,2-二羟甲基丙酸、植酸和含氮化合物。
相对于现有技术,本发明提供的生物基反应型阻燃剂,选择植酸作为基材,通过2,2-二羟基丙酸、植酸与三聚氰胺反应制备得到二羟甲基丙酸三聚氰胺植酸盐,其贮存稳定性好,成炭率高,阻燃性能稳定;同时,其分子结构中含有1个-COO-和2个-OH,具有较高的反应活性,是一种反应型阻燃剂,可作为阻燃改性剂对水性聚氨酯进行硬段阻燃扩链改性,显著提高水性聚氨酯的阻燃性能;同时,阻燃剂的原料来自于植物,符合“碳中和”的发展趋势,具有广阔的发展前景。
优选的,所述含氮化合物为三聚氰胺或尿素。
优选的,所述2,2-二羟甲基丙酸、植酸和含氮化合物的摩尔比为0.5-1.5:1:6-8。
进一步优选的,所述2,2-二羟甲基丙酸、植酸和含氮化合物的摩尔比为1:1:7。
优选的摩尔比有利于使各组分充分反应,提高二羟甲基丙酸三聚氰胺植酸盐的收率。
优选的,所述生物基反应型阻燃剂的制备方法包括如下步骤:
步骤一、按照设计配比称取各组分,将称取的2,2-二羟甲基丙酸、植酸和含氮化合物分别加入去离子水中,得2,2-二羟甲基丙酸分散液、植酸分散液和含氮化合物分散液;
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