[发明专利]一种1,4-丁二磺酸钠的制备方法

权利要求书

1.一种1,4-丁二磺酸钠的制备方法，其特征在于，包括：

将1,4-二溴丁烷和助溶剂加入到亚硫酸钠的水溶液中，得到混合溶液；

对所述混合溶液进行加热回流操作，得到1,4-丁二磺酸钠；

所述将1,4-二溴丁烷和助溶剂加入到亚硫酸钠的水溶液中，得到混合溶液的步骤具体包括：

将去离子水750kg加入反应釜，搅拌中投入亚硫酸钠252kg，75℃加热溶解，再加入二溴丁烷216kg、正丁醇42kg、乙醇200kg，加热回流8小时，停止回流；

所述对所述混合溶液进行加热回流操作，得到1,4-丁二磺酸钠的步骤，具体包括：

向反应液中加去离子水250kg，常压蒸出溶剂200kg，再减压蒸馏，蒸出总加水量20％的水分，停止蒸馏，得到浓缩液；将所述浓缩液加热至95℃,趁热过滤，将滤液转移至结晶罐，搅拌冷却；

将滤液的温度降至20℃，保温10分钟；过滤抽干，停止抽滤，晶体用100升冰去离子水打浆洗涤，将浆料抽干；得结晶A1,收集滤液及洗涤液，合并得母液A1m；

在结晶罐中放入所述结晶A1湿重1倍的去离子水,搅拌中加入所述结晶A1，95℃加热至完全溶解，搅拌冷却，降温至10℃后，保温10分钟；过滤，产物用适量冰去离子水打浆洗涤，抽干；得结晶A2；

合并收集滤液及洗涤液，合并得母液A2m；所述结晶A2置双锥真空干燥机80℃干燥，至晶体能自由流动，将能够自由流动的所述晶体A2与所述母液A2m合并浓缩；

对所述母液A2m,再减压蒸馏，液温80℃，至出现浑浊，停止蒸馏，加热至沉淀完全溶解，趁热转移至结晶罐，搅拌冷却，降温至10℃后，保温10分钟；过滤抽干，停止抽滤，产物用冰去离子水打浆洗涤，抽干；得结晶A3,收集滤液及洗涤液，合并得母液A3m；

对所述母液A1m,再减压蒸馏，液温80℃，至出现浑浊，停止蒸馏，加热至沉淀完全溶解，趁热转移至结晶罐，搅拌冷却，降温至20℃后，保温10分钟；过滤抽干，停止抽滤，产物用冰去离子水打浆洗涤，抽干；得结晶A4,滤液及洗涤液舍弃；

将所述结晶A3置双锥真空干燥机80℃干燥，至晶体能自由流动，将所述母液A3m并入晶体A4，所述母液A3m按照重量的50％折算成水量，用于溶解所述晶体A4；

所述结晶A4加入所述母液A3m，所述母液A3m按照重量的50％折算成水量，总加水量为1倍结晶A4重量，95℃加热搅拌至完全溶解，搅拌冷却，降温至10℃后，保温15分钟；过滤抽干，停止抽滤，晶体用冰去离子水打浆洗涤，抽干；得结晶A5；将所述晶体A5并入所述晶体A1重结晶；

所述1,4-丁二磺酸钠的收率90.0％，含量为99.5％。