[发明专利]一种双乙酰氧基去氮嘌呤衍生物的制备方法有效
| 申请号： | 202110699197.2 | 申请日： | 2021-06-23 |
| 公开（公告）号： | CN113292563B | 公开（公告）日： | 2022-04-19 |
| 发明（设计）人： | 董炳城;张兴贤;毛征通;徐剑 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07D473/00 | 分类号： | C07D473/00;C07F7/10;A61P35/00 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟 |
| 地址： | 310014 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙酰 氧基去氮 嘌呤 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种双乙酰氧基去氮嘌呤衍生物的制备方法，其特征在于所述方法为：
将式(Ⅰ)所示化合物、醋酸碘苯、碘化钠和醋酸钯溶解在醋酸酐中，在50-100℃搅拌4-12小时进行反应，所得反应混合物经后处理，得式(Ⅱ)所示化合物；
所述式(Ⅰ)所示化合物、醋酸碘苯、碘化钠与醋酸钯的物质的量之比为1.0:2.0～4.0:1.0～1.6：0.01～0.1；
R为甲基、苄基或(三甲基硅)乙氧基甲基；R1为H、Me、t-Bu、OMe、CF3、Cl、Br或Ph；
所述式(Ⅱ)所示化合物为下列之一：
2.如权利要求1所述的双乙酰氧基去氮嘌呤衍生物的制备方法，其特征在于所述式(Ⅱ)所示化合物为下列之一：
3.如权利要求1所述的双乙酰氧基去氮嘌呤衍生物的制备方法，其特征在于：所述反应的条件为70℃搅拌6小时。
4.如权利要求1所述的双乙酰氧基去氮嘌呤衍生物的制备方法，其特征在于：所述式(Ⅰ)所示化合物、醋酸碘苯、碘化钠与醋酸钯的物质的量之比为1.0:3.0:1.2：0.05。
5.如权利要求1所述的双乙酰氧基去氮嘌呤衍生物的制备方法，其特征在于：所述醋酸酐的用量以化合物(I)的质量计为25～75mL/g。
6.如权利要求5所述的双乙酰氧基去氮嘌呤衍生物的制备方法，其特征在于：所述醋酸酐的体积以化合物(I)的质量计为47mL/g。
7.如权利要求1所述的双乙酰氧基去氮嘌呤衍生物的制备方法，其特征在于所述后处理的方法为：反应结束后，用乙酸乙酯萃取所述反应混合物，萃取液经饱和氯化钠溶液洗涤、无水硫酸钠干燥，过滤，滤液浓缩后，以体积比为2：1的的石油醚/乙酸乙酯的混合溶剂为洗脱剂进行快速柱层析，收集含目标化合物的洗脱液，蒸除溶剂并干燥，得到式(II)所示化合物。
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