[发明专利]一种吸附剂及其用于间甲酚和对甲酚的吸附分离方法

说明书

本发明涉及一种吸附剂及其用于间甲酚和对甲酚的吸附分离方法。吸附分离方法包括以下步骤：步骤1，将包含间甲酚和对甲酚的混合物料预热汽化，并将预热汽化后的混合物料通入装有所述吸附剂的吸附分离塔单元进行气相变压吸附分离；步骤2，冷凝流出塔物料得到含量大于99wt％间甲酚产品；步骤3，当检测到有对甲酚开始流出时停止间流出塔物料的收集，采用气体吹脱吸附分离塔单元吸附剂床层中的物料，并将吹出的物料冷凝后作为原料循环返回塔入口再次吸附分离；步骤4，通过真空泵对吸附分离塔单元吸附剂床层负压抽脱，抽脱所得物料经冷凝得到含量大于99wt％的高纯度对甲酚产品。具有分离效率高、吸附剂用量少的特点，工艺流程短，大幅度减少了能耗与物耗。

技术领域

本发明涉及石油、化工领域，特别涉及一种吸附剂及其用于间甲酚和对甲酚的吸附分离方法。

背景技术

间甲酚和对甲酚是非常重要的化工中间体。间甲酚主要用作农药中间体，生产杀虫剂杀螟松、倍硫磷、速灭威、二氯苯醚菊酯，也是彩色胶片、树脂、增塑剂和香料的中间体。对甲酚主要用于合成抗氧剂、荧光增白剂、医药中间体、染料、农药等领域。传统生产高纯度间甲酚和高纯度对甲酚的生产方法主要是间甲苯胺重氮化水解法和磺化碱熔法。这两种方法工艺复杂，在生产的过程中需要采用大量的重氮盐、硫酸、亚硝酸钠等高污染化合物，原子利用率低，工艺路线污染严重，不符合现代绿色化学的理念。而作为煤化工副产品的混合甲酚，由于间甲酚的沸点为202.3℃，对甲酚的沸点为201.9℃，二者沸点十分相近，采用普通精馏的方法难以将其分离。中国专利CN207391313U公开了一种工业化连续生产对甲酚系统，该系统包括通过管道依次串联的管道反应器，中和反应器和分层器、与分层器的上层液出口相连的粗馏塔、与粗馏塔塔底出口相连的一次精馏塔和与一次精馏塔塔底出口相连的二次精馏塔、一次精馏塔的塔顶出口连接的第一冷凝器、第一真空干燥器、二次精馏塔的塔顶出口连接的第二冷凝器、第二真空干燥器等。虽然该系统未使用易燃易爆的萃取剂，生产过程采用连续和封闭式生产，提升了工艺的安全性，降低了人工成本，然而该精馏工艺复杂，设备成本较高，经济效益不高。

中国专利CN101863742A公开了一种间对混合甲酚的分离方法，该方法通过将间甲酚和对甲酚通过烷基化反应先转2-叔丁基对甲酚和6-叔丁基间甲酚的混合物，然后采用减压精馏工艺将2-叔丁基对甲酚与6-叔丁基间甲酚分离开来，最后在催化剂的作用下，进行脱烷基反应制得高纯度的间甲酚和对甲酚。中国专利CN103212438A公开了一种烃化分离间甲酚和对甲酚的催化剂及分离方法，该方法利用纯度为99％咪唑型离子液体4-(3-甲基-1-咪唑)-1-丁基磺酸硫酸氢盐作为甲酚烃化反应催化剂，进行烃基取代反应，生成沸点差较大的间甲酚和对甲酚的二叔丁基取代物，然后利用二者的沸点差进行精馏分离，最后脱去叔丁基得到高纯度的间甲酚和对甲酚。中国专利CN108250048A同样采用烃化试剂以及强酸型苯乙烯系阳离子交换树脂作为催化剂，先将间甲酚和对甲酚转化为二烃基化产物，再脱烃基得到高纯度的间甲酚和对甲酚。上述两种方法均采用了烃化分离或烷基化转化分离间对甲酚的方法。此类方法始终面临如何提高烃基化反应或者烷基化反应的转化率以及烃基化或烷基化反应产物选择性的难题，同时工艺过程复杂，涉及到多种中间物的分离与转化，总体设备投资大，生产效率不高，环境污染严重。

中国专利CN103333052A、CN104058936A、CN105061156A、CN107445806A、CN107840785A、CN109232192A、CN111909004A等均采用了络合、结晶分离的方法进行对甲酚和间甲酚的分离，在分离过程中常采用络合剂进行络合结晶，然后控制络合、结晶过程的温度和反应时间，实现间甲酚和对甲酚的分离。此类方法需要使用大量的络合剂、萃取剂、溶剂等，不具有良好的经济性和环保性。