[发明专利]一种低毒含氟丙烯酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种低毒含氟丙烯酸酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）含氟烷基乙基碘水解，分离提纯后得到含氟烷基乙醇；（2）含氟烷基乙醇与（甲基）丙烯酸反应，分离提纯后即得；步骤（1）中含氟烷基乙基碘水解时，升温至100～130℃后，在40-60分钟内将含有机强碱、低沸点溶剂、催化剂与水互溶后加入。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中，有机强碱、低沸点、催化性溶剂为有机锂溶解在甲醇、乙醇、正丙醇或异丁醇的混合物中。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中将含氟烷基乙基碘100份加入高压反应釜中，在搅拌下升温至90～130℃，控制其压力在1.3~2.5MPa之间；用压力泵按1~4份/分钟的速度加入含水6~15%的有机溶剂100~200份；然后再反应5~24小时；最后，降温、洗涤、分离，即得到含氟烷基乙醇。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（2）中将步骤（1）得到的含氟烷基乙醇100份，加入催化剂1~2份，阻聚剂0.6~1份，（甲基）丙烯酸25~50份；搅拌升温至126~150℃，反应2~4小时；直至不再有水份蒸出为止。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中的有机强碱催化剂为丁基锂、二异丙基氨锂、苄基锂。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于全氟碘烷为全氟碘庚烷、全氟碘己烷、全氟碘戊烷、全氟碘丁烷、全氟碘丙烷、全氟碘乙烷、全氟碘甲烷。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于含氟（甲基）丙烯酸酯为C₇F₁₅CH₂CH₂OCOCH=CH₂、C₇F₁₅CH₂CH₂OCOC(CH₃)=CH₂、C₆F₁₃CH₂CH₂OCOCH=CH₂、C₆F₁₃CH₂CH₂OCOC(CH₃)=CH₂、C₅F₁₁CH₂CH₂OCOCH=CH₂、C₅F₁₁CH₂CH₂OCOC(CH₃)=CH₂、C₄F₉CH₂CH₂OCOCH=CH₂、C₄F₉CH₂CH₂OCOC(CH₃)=CH₂、C₃F₇CH₂CH₂OCOCH=CH₂、C₃F₇CH₂CH₂OCOC(CH₃)=CH₂、C₂F₅CH₂CH₂OCOCH=CH₂、C₂F₅CH₂CH₂OCOC(CH₃)=CH₂、CF₃CH₂CH₂OCOCH=CH₂、CF₃CH₂CH₂OCOC(CH₃)=CH₂。