[发明专利]一种介孔SnO2

说明书

本发明公开了一种介孔SnO₂纳米棒/氮掺杂石墨烯复合敏感材料及其制备方法和应用，属于石墨烯材料领域。将氧化石墨烯悬浮液滴加入含有Sn盐和聚乙烯醇的混合溶液中，添加尿素并充分反应，用医用注射器喷涂在培养皿表面，进行冷冻干燥；随后进行气氛烧结，得到目标产物。本发明通过调节反应介质组成及冷冻干燥工艺，控制材料的形貌和孔隙率，及异质结分布状态，有效提升材料对目标气体分子的吸附和敏感效应，该方法具有制备简单，操作方便，可控性强等优点，得到一种具有介孔结构、纳米棒状SnO₂与氮掺杂石墨烯复合的醛敏材料，该复合敏感材料对甲醛气体具有低检测限、线性响应、及较高的灵敏度。

技术领域

本发明属于石墨烯材料领域，涉及一种介孔SnO₂纳米棒/氮掺杂石墨烯复合 敏感材料及其制备方法和应用。

背景技术

一维纳米材料具有颗粒尺寸小、轴径比高的形貌特征，容易暴露出更多的活 性生长晶面，在此基础上的介孔结构赋予材料更大的比表面积，更好的气体扩散 条件，为气敏材料吸附性能的提升提供重要的结构基础。此外，纳米棒状一维材 料相互叠加，可以形成更加顺畅的载流子迁移通路，是半导体响应程度提高的重 要条件。

氮原子具有比碳更带小的原子半径，氮原子的电负性(3.04)比碳原子(2.55) 更高，因此，氮原子可以作为电子供体以取代的方式对氧化石墨烯进行掺杂，从 而改善GO电学性能。将介孔二氧化锡纳米棒与氮掺杂石墨烯复合，可提升材料 的吸附、响应性，有效增强材料的敏感性，拓宽使用范围。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术中，氮掺杂石墨烯复合材料对甲醛气体 的响应能力较低的缺点，提供一种介孔SnO₂纳米棒/氮掺杂石墨烯复合敏感材料 及其制备方法和应用。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：

一种介孔SnO₂纳米棒/氮掺杂石墨烯复合敏感材料的制备方法，包括以下步 骤：

步骤1)将Sn盐溶液和聚乙烯醇按照投料质量比为1：(1.0～15.0)混合，得 到溶液A；

步骤2)按照氧化石墨烯和叔丁醇按照质量比为(0.01～5.0)：(5.0～40.0)混 合，得到悬浮液B；

步骤3)将溶液A和悬浮液B按照投料比按体积比1：(0.2～4.0)混合后， 加入氮掺杂试剂，得到前驱体溶液C；

步骤4)将前驱体溶液C依次进行冷冻干燥和热处理，再冷却后得到介孔SnO₂纳米棒/氮掺杂石墨烯复合敏感材料。

优选地，Sn盐溶液为浓度0.05～0.5mol·L^-1的SnCl₂溶液。

优选地，氮掺杂试剂为尿素；

尿素的添加量为质量百分数0.5％～5.0％。

优选地，步骤1)混合的条件为：温度80～100℃；时间为30～50min。

优选地，步骤2)混合的条件为：80～100W超声处理0.5～1.5h。

优选地，步骤3)混合的条件为：温度20～80℃；时间1～4h。

优选地，步骤4)中冷冻干燥的条件为：温度为-80℃～-10℃；真空度为20～50Pa；时间为10～60min。

优选地，步骤4)中热处理的条件为：温度为500～600℃；时间为1～4h。

优选地，步骤4)中热处理是在Ar气气氛中进行的。