[发明专利]一种热浸镀用锌合金浴中镁含量的测试方法

说明书

本发明公开了一种热浸镀用锌合金浴中镁含量的测试方法。该方法首先将待测合金样品用HCl溶液消解，加入过量NaOH溶液，静置10～30min；再进行抽滤，抽滤完毕后用NaOH溶液冲洗沉淀物，并烘干，将所述沉淀物用HCl溶液溶解定容，获得含镁待测溶液；取含镁待测溶液，滴加掩蔽剂，加入缓冲溶液以及指示剂，使用EDTA二钠标液进行滴定至终点；用EDTA二钠标准溶液，对已知镁含量的镁标液进行标定，确定标定系数或者进行线性拟合得到标准曲线，计算待测合金样品中的镁含量。本发明采用pH沉淀法除锌离子后滴定锌液样品溶液中镁含量的测试方法简单方便，准确度高，相对误差控制在3％以内，非常适合实验室和工厂检测分析。

技术领域

本发明属于元素含量测试领域，具体涉及一种热浸镀用锌合金浴中镁含量的测试方法，适用于锌合金浴中0.1～5％镁含量的测定，相对误差小于3％。

背景技术

热浸镀锌是一种将钢结构件浸入熔融纯锌液或者锌合金液中，获得金属镀层而提高钢结构件耐大气腐蚀性能的技术。最早期的热浸镀锌实验起源于1742的法国，并在1936年应用在工业大规模生产。目前，锌液的成分逐渐多元化、复杂化，合金化的锌液能够让镀件拥有更优越的性能。近几年，锌铝镁镀层尤其受到研究者们和生产企业的青睐，在锌液中添加一定含量的镁有利于提高镀层的耐蚀性，因此需要一种工厂用快速锌液中镁含量的测定方法，为锌液中维护镁含量提供依据。

常用的镁含量的测试方法有滴定法、分光光度法(许旋，罗一帆，陈子超，陈学文，分光光度法测定铝合金中的硅和镁)、离子色谱法(IC)、原子吸收光谱法(AAS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)等。由于锌合金浴中除镁外含有大量的锌以及其他可能产生干扰的元素，例如Al、Fe、Ni、稀土等，传统的滴定法并没有针对多元锌合金浴中的镁含量测量方法；分光光度法容易产生干扰，颜色辨别不易，效果并不理想；IC、AAS和ICP-OES等这些方法也都需要一定的设备条件，实验成本较高。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提出一种成本较低、重现性高、简便易行、不需要价格高昂的设备条件的测定锌液中镁含量的方法，误差可以控制在3％以内，可以满足工业需求和实验需要；该方法为锌合金浴中镁含量的控制提供依据；适用于锌浴中0.1～5％镁含量的测定。

本发明通过采用pH沉淀法过滤具有两性的锌和铝，将镁离子转化为氢氧化镁沉淀，消解沉淀成溶液进行EDTA滴定，并且用掩蔽剂进行掩蔽各种微量杂质原子，使得EDTA滴定法测量镁的滴定终点易于判断，且不引入其他干扰因素。滴定结果的相对误差能控制在3％以内，满足实验室和工业分析需要。

本发明是一种操作简单，准确度高的镁含量测试方法，用于测量热浸镀锌液中镁含量，为锌液中镁含量的控制提供依据。本方法适用于锌液中0.1～5％含量的镁测定；而且准确度高、复现性好、操作简便、设备简易，成本低。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

一种热浸镀用锌合金浴中镁含量的测试方法，包括如下步骤：

A、pH沉淀法获得含镁待测溶液：将待测合金样品用HCl溶液消解，加入过量NaOH溶液，静置10～30min；再进行抽滤，抽滤完毕后用NaOH溶液冲洗沉淀物，并烘干，将所述沉淀物用HCl溶液溶解定容，获得含镁待测溶液；

B、镁含量的滴定测量：取步骤A所述含镁待测溶液，滴加掩蔽剂，加入缓冲溶液以及指示剂，使用EDTA二钠标液进行滴定至终点；

C、标定方式一：用EDTA二钠标液，对已知镁含量的镁标液进行标定，则标定系数k＝镁标液的理论浓度/镁标液的滴定浓度；镁含量的测定结果为：