[发明专利]一种共聚酯及其制备方法有效
申请号: | 202110701906.6 | 申请日: | 2021-06-23 |
公开(公告)号: | CN113234214B | 公开(公告)日: | 2022-02-15 |
发明(设计)人: | 郑明远;宋蕾;周光远;周茉;姜宇;王瑞;姜敏;张涛 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所;中科柏易金(郑州)新能源科技有限责任公司 |
主分类号: | C08G63/60 | 分类号: | C08G63/60;C08G63/85 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 张玉莹;李馨 |
地址: | 116000 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚酯 及其 制备 方法 | ||
1.一种柠苹酸基聚酯,其特征在于,所述聚酯由包含如下的反应原料通过酯化反应和缩聚反应制备得到:分子式I的柠苹酸、分子式II的丁二酸和分子式III的饱和直链二羟基化合物:
其中,n=2~6,所述聚酯中含有的柠苹酸和丁二酸单体的摩尔比为1∶99~100∶0;所述聚酯中含有的式III所述的二羟基化合物与柠苹酸和丁二酸的总摩尔量之比为1∶1~2∶1。
2.按照权利要求1所述的柠苹酸基聚酯,其特征在于:所述聚酯中含有柠苹酸和丁二酸单体的摩尔比为2∶98~69∶31。
3.按照权利要求1所述的柠苹酸基聚酯,其特征在于:所述聚酯中含有的式III所述的二羟基化合物的摩尔量与柠苹酸和丁二酸的总摩尔量之比为1∶1~1.01∶1。
4.按照权利要求1所述的柠苹酸基聚酯,其特征在于:所述聚酯中含有的式III所述的饱和直链二羟基化合物单体n=4。
5.一种权利要求1~4中任一项所述的柠苹酸基聚酯的制备方法,其特征在于,所述方法为:向反应器中加入包含分子式I的柠苹酸、分子式II的丁二酸和分子式III的饱和直链二羟基化合物的反应原料,充入氮气保护气,进行酯化反应,酯化温度150-200℃,酯化时间3-8h,酯化结束后,停止充入氮气,将反应系统抽真空至真空度为100~2000Pa,进行熔融缩聚,熔融缩聚温度为180~230℃,缩聚时间为0.5~5h,缩聚过程结束后,得到所述柠苹酸基聚酯;
其中,所加入的反应原料中,二羟基化合物的摩尔量与柠苹酸和丁二酸的总摩尔量比为1∶1~3∶1,柠苹酸和丁二酸单体的摩尔比为1∶99~90∶10。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,熔融缩聚所用的催化剂为质子酸催化剂、锑系催化剂、锗系催化剂以及钛系催化剂中的一种或多种,所述催化剂摩尔量为反应二元酸摩尔量的1~10‰。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述质子酸催化剂为对甲苯磺酸;所述锑系催化剂为三醋酸锑;所述锗系催化剂为氧化锗;所述钛系催化剂为钛酸四丁酯;所述催化剂摩尔量为反应二元酸摩尔量的为4~6‰。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂为钛酸四丁酯。
9.根据权利要求5所述的柠苹酸基聚酯的制备方法,其特征在于,所加入的反应原料中,二羟基化合物的摩尔量与柠苹酸和丁二酸的总摩尔量比为2∶1~2.8∶1,柠苹酸和丁二酸单体的摩尔比为5∶95~80∶20。
10.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述酯化温度为160-180℃,酯化时间为5-7h;缩聚过程中反应系统抽真空至真空度为100~500Pa,所述熔融缩聚温度为190~210℃,缩聚时间为2~4h。
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