[发明专利]一种黄氏响声茶中桔梗皂苷D含量测定方法在审
申请号: | 202110702142.2 | 申请日: | 2021-06-24 |
公开(公告)号: | CN113433235A | 公开(公告)日: | 2021-09-24 |
发明(设计)人: | 叶馨薇;戴亚妮;张小娜;徐凤莲;邱婷;张萍 | 申请(专利权)人: | 无锡济煜山禾药业股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/74 |
代理公司: | 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130 | 代理人: | 王为;涂荣昌 |
地址: | 214028 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 响声 桔梗 皂苷 含量 测定 方法 | ||
1.一种黄氏响声茶中桔梗皂苷D含量测定方法,所述方法,步骤如下:
1)对照品溶液:取桔梗皂苷D对照品适量,精密称定,加甲醇制成桔梗皂苷D对照品溶液;
2)供试品溶液:取黄氏响声茶,精密称定,加甲醇,溶解,滤过,滤渣用甲醇适量洗涤,合并滤液及洗液,置温水浴上挥干,残渣用甲醇溶解并转移至量瓶中;
3)测定:取对照品溶液,供试品溶液,注入高效液相色谱仪,得到色谱图,根据色谱图峰面积,计算供试品溶液中桔梗皂苷D的含量。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤如下:
1)对照品溶液:取桔梗皂苷D对照品适量,精密称定,加甲醇制成浓度为0.1mg/ml的桔梗皂苷D对照品溶液,即得;
2)供试品溶液:取黄氏响声茶1.5-2.5g,精密称定,加甲醇25-35ml,超声处理0.5-2h,滤过,滤渣用甲醇适量洗涤,合并滤液及洗液,置温水浴上挥干,残渣用甲醇溶解并转移至量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得;
3)测定:取对照品溶液,供试品溶液各10-20μl,注入高效液相色谱仪,得到色谱图,根据色谱图峰面积,计算供试品溶液中桔梗皂苷D的含量。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤如下:
1)对照品溶液:取桔梗皂苷D对照品适量,精密称定,加甲醇制成低中高三个浓度水平的桔梗皂苷D对照品溶液,即得;
2)供试品溶液:取黄氏响声茶2g,精密称定,加甲醇30ml,超声处理(功率250W,频率50Hz,水浴温度为30℃以下)1h,滤过,滤渣用甲醇适量洗涤,合并滤液及洗液,置温水浴上挥干,残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得;
3)测定:取对照品溶液,供试品溶液各20μl,注入高效液相色谱仪,得到色谱图,根据色谱图峰面积,计算供试品溶液中桔梗皂苷D的含量;
其中,色谱条件如下:
仪器:液相色谱仪,ELSD检测器
色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm×5μm)
流动相:乙腈:水:=70:30
检测器:漂移管温度:110℃;气体流速:2.8ml/min;增益参数:1。
柱温:30℃;流速:1.0ml/min;进样量:20μl;运行时间:15min。
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