[发明专利]一种厘米尺寸六方氮化硼单晶的生长方法有效
申请号: | 202110702453.9 | 申请日: | 2021-06-24 |
公开(公告)号: | CN113417002B | 公开(公告)日: | 2022-03-04 |
发明(设计)人: | 万能;张思源;田明;陈若望;施辉;王明渊 | 申请(专利权)人: | 东南大学 |
主分类号: | C30B9/10 | 分类号: | C30B9/10;C30B29/38 |
代理公司: | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 | 代理人: | 沈廉 |
地址: | 210096 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 厘米 尺寸 氮化 硼单晶 生长 方法 | ||
1.一种厘米尺寸六方氮化硼单晶的生长方法,其特征在于所述方法包括以下步骤:
步骤一.将六方氮化硼粉末或硼粉放入氧化铝或氮化硼坩埚中,将合金放于六方氮化硼粉末或硼粉上,合金先经过熔炼,使用磁力搅拌装置将装有合金的坩埚旋转,正反两面各熔融两次;所述合金,其成分质量比例为铁65%-80%,镍7%-10%,铬13%-20%,其他锰、铅元素总和为5%以下;所述六方氮化硼粉末或硼粉与合金的质量比为(1:30)-(1:10);
步骤二.再加入碳粉,将氧化铝坩埚放入管式炉加热温区,用真空泵将炉管内压力抽至5*10-2 Pa以下,抽完关闭真空泵,通氮气至常压,重复3-5次,最后通入氮气流保护,气流量为100-500 sccm;所述碳粉与六方氮化硼粉末或硼粉质量比为1:5-4:5;
步骤三.将所述的管式炉内温度加热至1400-1700℃,保持5-30 h,然后以不大于4℃/h的速度降温至1200-1500℃后结束加热,自然冷却至室温后取出样品。
2.根据权利要求1所述的一种厘米尺寸六方氮化硼单晶的生长方法,其特征在于所述合金为金属片或者金属颗粒。
3.根据权利要求1所述的一种厘米尺寸六方氮化硼单晶的生长方法,其特征在于所述步骤一中的熔炼为:温度1550℃,时间12h;或者用电弧熔炼炉,真空度5*10-3 Pa,电弧压200V,最大温度不超过3500℃。
4.根据权利要求1所述的一种厘米尺寸六方氮化硼单晶的生长方法,其特征在于所述以不大于4℃/h的速度降温至1200-1500℃,具体降温速率为:在1549℃-1546℃用时6h,即0.5℃/h;1546℃-1541℃用时5h,即1℃/h;1541℃-1531℃用时5h,即2℃/h;然后以4℃/h降温到1400℃,自然冷却至室温后取出样品。
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