[发明专利]一种含双DOPO双邻苯二甲腈的可交联阻燃剂及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种含双DOPO双邻苯二甲腈的可交联阻燃剂，其作为一种无卤环保型阻燃剂，可用于高分子聚合物的阻燃，本发明使用DOPO、对苯二甲醛和3‑氨基苯氧基邻苯二甲腈制备了包含双DOPO以及双邻苯二甲腈的阻燃剂单体，实验条件温和，溶剂毒害性相对较小，易于实现工业化生产。

技术领域

本发明涉及高分子材料技术领域，涉及的是一种无卤环保型阻燃剂，具体涉及一种含双DOPO双邻苯二甲腈的可交联阻燃剂及其制备方法。

背景技术

近年来，越来越多的高分子材料开始出现在各行各业，经过多年技术发展的高分子材料已经具备了耐高温、耐腐蚀、抗疲劳以及抗冲击等优异的性能，加上其本身所具有的轻量化以及灵活的加工性能等特点，使得某些发展遇到瓶颈的行业开始关注并使用高分子材料，作为行业革新和发展的突破口。为了安全以及适应相关的行业标准，高分子材料必须具备优良的阻燃性能，所以对其阻燃性进行改性是高分子材料继续发展的必经之路。

针对使用方法的不同，高分子材料目前所用的阻燃剂被分为两种，即添加型阻燃剂和反应型阻燃剂，添加型阻燃剂是可以直接通过物理共混的方式加入到高分子材料基质的阻燃助剂，反应型阻燃剂是通过形成化学键的方式将具有阻燃效果的基团接枝到高分子聚合物中或与高分子聚合物单体共聚形成本征型阻燃材料。添加型阻燃剂由于其添加方式简单，易于生产应用的特点已经被广泛的应用，但是其较大的添加量或者是与聚合物基质的相容性问题会直接影响到材料的其他方面的性能；反应型阻燃剂则可以解决相容性问题，避免对材料的其他性能造成影响，但是，其制备相对较复杂，且生产工艺较难实现。

目前，含磷阻燃剂因其高效的阻燃性能以及在烟气释放方面的优异表现，已经被广泛的研究。其中，DOPO作为优异的含磷阻燃中间体，且较易与某些基团发生化学反应实现接枝，邻苯二甲腈基团可以在高温下实现自交联，与高分子基质的分子链段形成互穿网络，增加复合材料的交联度，而磷氮协同阻燃可以进一步提升阻燃剂的阻燃效果。

综上所述，如何提供一种含双DOPO双邻苯二甲腈的可交联阻燃剂是本领域技术人员亟需解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种操作简单方便、阻燃效果优异的含双DOPO 双邻苯二甲腈的可交联阻燃剂。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种含双DOPO双邻苯二甲腈的可交联阻燃剂，所述可交联阻燃剂的结构式如下：

本发明还公开了上述含双DOPO双邻苯二甲腈的可交联阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将对苯二甲醛、3-氨基苯氧基邻苯二甲腈(3-APN)和DOPO溶解于溶剂中，在加热条件下回流搅拌至完全溶解；

(2)加入催化剂，再次升温，进行回流反应；

(3)待反应结束后进行真空抽滤、洗涤、干燥，得到粉末，即为可交联阻燃剂。

优选的，在上述一种含双DOPO双邻苯二甲腈的可交联阻燃剂的制备方法中，步骤(1)中对苯二甲醛、3-氨基苯氧基邻苯二甲腈(3-APN)和DOPO 的摩尔比为(0.8-1.2)：(2-2.2)：(2-2.2)，进一步优选为1:2:2。

优选的，在上述一种含双DOPO双邻苯二甲腈的可交联阻燃剂的制备方法中，步骤(1)中所述溶剂为乙醇或四氢呋喃。

优选的，在上述一种含双DOPO双邻苯二甲腈的可交联阻燃剂的制备方法中，步骤(1)中所述加热温度为45-60℃。

优选的，在上述一种含双DOPO双邻苯二甲腈的可交联阻燃剂的制备方法中，步骤(1)在氮气气氛下进行。

优选的，在上述一种含双DOPO双邻苯二甲腈的可交联阻燃剂的制备方法中，步骤(2)中所述催化剂为甲酸。