[发明专利]测定聚丙烯熔喷专用料中二叔丁基过氧化物含量的方法

说明书

本发明公开了一种测定聚丙烯熔喷专用料中二叔丁基过氧化物含量的方法，包括以下步骤：称取待检测的聚丙烯熔喷专用料样品，置于40mL反应瓶中；将样品放于超声波发生器中，对其进行超声萃取，萃取完毕后，移取萃取液至离心管中，取上清液得到样液；配制标准储备溶液和内标储备溶液；移取内标储备溶液通过四氢呋喃稀释配置成加有内标的基质溶剂，分别移取一定体积的标准储备溶液和内标储备溶液用四氢呋喃配成标准溶液；将获得的标准溶液和样液分别移取至进样瓶，进行气相色谱检测，计算样品中的二叔丁基过氧化物含量。本发明的目的在于提供一种操作简便，提高测定的灵敏度、精密度和准确度。

技术领域

本发明属于聚丙烯熔喷专用料检测技术领域，具体涉及一种测定聚丙烯熔喷专用料中二叔丁基过氧化物含量的方法。

背景技术

目前市场上，首选聚丙烯（PP）熔喷专用料作为制造非织造布的原料，主要采用化学降解剂（有机过氧化物）和聚丙烯在螺杆挤出机中进行反应，使聚丙烯分子链发生断裂而降低分子量，该化学降解法具有降解完全、熔体流动性好、制备工艺简便易行等优点，容易进行大规模工业化的生产，因此，大部分PP熔喷专用料都是使用化学降解法进行生产的。

通常PP熔喷专用料主要使用二叔丁基过氧化物（DTBP）作为降解剂，DTBP具有一定的毒性，在2010年被欧洲化学品管理局（ECHA）归类为3级诱导基因突变物质，不推荐在食品接触和直接接触人体产品的领域中作为添加剂使用，存在引起生物毒性的高度风险。国内有关DTBP的限量标准主要有：国家标准GB/T 30923-2014《塑料聚丙烯（PP）熔喷专用料》，此标准适用于以聚丙烯为主要原料，规定聚丙烯熔喷专用料中DTBP的限量值为5mg/kg，以二叔丁基过氧化物（DTBP）为降解剂，经改性制得的聚丙烯熔喷专用料，主要采用甲苯作溶剂将样品溶解或溶胀，以正己烷作为内标物，进行气相色谱分析，用内标法测定二叔丁基过氧化物（DTBP）残留量、团体标准：《聚丙烯熔喷专用料二叔丁基过氧化物（DTBP）残留量的测定》此标准适用于PP熔喷专用料中二叔丁基过氧化物（DTBP）残留量的测定，规定了四氢呋喃溶剂将样品溶解或溶胀，用正十一烷作为内标物，通过气相色谱或气质联用仪分析，用内标标准曲线法定量。

上述标准的技术难点：甲苯沸点为110.6℃，二叔丁基过氧化物（DTBP）沸点为110℃，两者沸点相近，保留时间邻近，采用甲苯作为溶剂，则完全将DTBP覆盖，无法将 DTBP与甲苯溶剂峰进行有效分离；内标物的选择原则：内标物的理化性质与目标待测物相近或相似，且在待测物组分附近出峰，而国标中内标物正己烷沸点为68.74℃，加热易损失，国标中内标物正十一烷的沸点为196℃，两者性质及保留时间与目标物DTBP相差较远，如选用四氢呋喃作为溶剂，由于四氢呋喃沸点为65.4℃，在进行色谱分离时，溶剂峰将覆盖内标物峰正己烷，文献报道目标物DTBP在76~80℃加速自分解，分解产物主要为丙酮，DTBP在164℃半衰期为3分钟，实际在DTBP用作熔喷布专用料引发剂及需要经历250℃的高温过程，DTBP易损失，而国标规定的回流提取剂为甲苯，甲苯沸点110.6℃，在提取过程中会造成目标物极大损失。

此外GB/T 30923-2014使用单点内标法进行定量校准，但实际计算发现，标准中附录A.7.1.3 所给出的标准溶液，内标物和目标物浓度均为200 mg/L，根据样品前处理要求称样量为1 g时，此浓度对应的含量为4000 mg/kg，与标准残留量限值5 mg/kg相比，标准点设置有点偏高，不符合化学分析定量常规，无法准确定量。鉴于此，有必要研究一种测定聚丙烯熔喷专用料中二叔丁基过氧化物含量的方法。

发明内容

为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种操作简便，提高测定的灵敏度、精密度和准确度的测定聚丙烯熔喷专用料中二叔丁基过氧化物含量的方法。

为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：

测定聚丙烯熔喷专用料中二叔丁基过氧化物含量的方法，包括如下具体步骤：

S1、称取1.0±0.0001g待检测的聚丙烯熔喷专用料样品，置于40mL反应瓶中；