[发明专利]一种九氟异丁基醚的制备方法在审

专利信息
申请号: 202110703952.X 申请日: 2021-06-24
公开(公告)号: CN115521192A 公开(公告)日: 2022-12-27
发明(设计)人: 吴永明;周磊 申请(专利权)人: 中国科学院上海有机化学研究所
主分类号: C07C41/01 分类号: C07C41/01;C07C43/12
代理公司: 上海弼兴律师事务所 31283 代理人: 王卫彬;陈卓
地址: 200032 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 九氟异 丁基 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种如式I所示的化合物的制备方法,其特征在于,其包括下述步骤:在有机溶剂中,在相转移催化剂的存在下,将化合物5a、碱金属氟化物和C1-C6烷基化试剂反应,得到如式I所示的化合物;所述相转移催化剂为四丁基氯化铵、四丁基氟化铵和18-冠醚-6中的一种或多种,

其中,R为C1-C6烷基。

2.如权利要求1所述的如式I所示的化合物的制备方法,其特征在于,所述的制备方法满足下列条件中的一种或多种:

(1)所述C1-C6烷基为甲基或乙基;

(2)所述有机溶剂为腈类溶剂、酰胺类溶剂、醚类溶剂和醇类溶剂中的一种或多种;

(3)所述碱金属氟化物为KF、NaF、CsF和LiF中的一种或多种;

(4)所述烷基化试剂为硫酸二甲酯、碳酸二甲酯、硫酸二乙酯或碳酸二乙酯;

(5)所述化合物5a和碱金属氟化物的摩尔比为1:(1.5~4);

(6)所述化合物5a和C1-C6烷基化试剂的摩尔比为1:(1.2~3);

(7)所述化合物5a和有机溶剂的摩尔体积比的比值为0.05~0.2mmol/mL;

(8)所述反应的温度为20~120℃。

3.如权利要求2所述的如式I所示的化合物的制备方法,其特征在于,所述的制备方法满足下列条件中的一种或多种:

(1)所述C1-C6烷基为甲基;

(2)所述有机溶剂为腈类溶剂;

(3)所述碱金属氟化物为KF;

(4)所述C1-C6烷基化试剂为硫酸二甲酯;

(5)所述化合物5a和碱金属氟化物的摩尔比为1:2;

(6)所述化合物5a和C1-C6烷基化试剂的摩尔比为1:1.8;

(7)所述化合物5a和有机溶剂的摩尔体积比的比值为0.108mmol/mL;

(8)所述反应的温度为60~120℃。

4.如权利要求2所述的如式I所示的化合物的制备方法,其特征在于,所述的制备方法满足下列条件中的一种或多种:

(1)所述腈类溶剂为乙腈;

(2)所述酰胺类溶剂为N,N-二甲基甲酰胺;

(3)所述醚类溶剂为二乙二醇二甲醚、二甲醚和四氢呋喃中的一种或多种;

(4)所述的醇类溶剂为乙二醇;

(5)所述反应的温度为70℃。

5.如权利要求1所述的如式I所示的化合物的制备方法,其特征在于,其还进一步包括下述步骤:在有机溶剂中,将如式II所示的化合物和磺酰氯反应,得到所述的化合物5a即可,

其中,M+为碱金属离子。

6.如权利要求5所述的如式I所示的化合物的制备方法,其特征在于,所述的制备方法满足下列条件中的一种或多种:

(1)所述的有机溶剂的定义如权利要求2-4中任一项所述;

(2)所述如式II所示的化合物和磺酰氯的摩尔比为1:(1~2);

(3)所述反应的温度为-20~70℃;

(4)所述碱金属离子为K+、Na+、Cs+或Li+

7.如权利要求6所述的如式I所示的化合物的制备方法,其特征在于,所述的制备方法满足下列条件中的一种或多种:

(1)所述如式II所示的化合物和磺酰氯的摩尔比为1:1.2;

(2)所述反应的温度为20~30℃;

(3)所述碱金属离子为K+

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