[发明专利]一种九氟异丁基醚的制备方法在审
申请号: | 202110703952.X | 申请日: | 2021-06-24 |
公开(公告)号: | CN115521192A | 公开(公告)日: | 2022-12-27 |
发明(设计)人: | 吴永明;周磊 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海有机化学研究所 |
主分类号: | C07C41/01 | 分类号: | C07C41/01;C07C43/12 |
代理公司: | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人: | 王卫彬;陈卓 |
地址: | 200032 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 九氟异 丁基 制备 方法 | ||
1.一种如式I所示的化合物的制备方法,其特征在于,其包括下述步骤:在有机溶剂中,在相转移催化剂的存在下,将化合物5a、碱金属氟化物和C1-C6烷基化试剂反应,得到如式I所示的化合物;所述相转移催化剂为四丁基氯化铵、四丁基氟化铵和18-冠醚-6中的一种或多种,
其中,R为C1-C6烷基。
2.如权利要求1所述的如式I所示的化合物的制备方法,其特征在于,所述的制备方法满足下列条件中的一种或多种:
(1)所述C1-C6烷基为甲基或乙基;
(2)所述有机溶剂为腈类溶剂、酰胺类溶剂、醚类溶剂和醇类溶剂中的一种或多种;
(3)所述碱金属氟化物为KF、NaF、CsF和LiF中的一种或多种;
(4)所述烷基化试剂为硫酸二甲酯、碳酸二甲酯、硫酸二乙酯或碳酸二乙酯;
(5)所述化合物5a和碱金属氟化物的摩尔比为1:(1.5~4);
(6)所述化合物5a和C1-C6烷基化试剂的摩尔比为1:(1.2~3);
(7)所述化合物5a和有机溶剂的摩尔体积比的比值为0.05~0.2mmol/mL;
(8)所述反应的温度为20~120℃。
3.如权利要求2所述的如式I所示的化合物的制备方法,其特征在于,所述的制备方法满足下列条件中的一种或多种:
(1)所述C1-C6烷基为甲基;
(2)所述有机溶剂为腈类溶剂;
(3)所述碱金属氟化物为KF;
(4)所述C1-C6烷基化试剂为硫酸二甲酯;
(5)所述化合物5a和碱金属氟化物的摩尔比为1:2;
(6)所述化合物5a和C1-C6烷基化试剂的摩尔比为1:1.8;
(7)所述化合物5a和有机溶剂的摩尔体积比的比值为0.108mmol/mL;
(8)所述反应的温度为60~120℃。
4.如权利要求2所述的如式I所示的化合物的制备方法,其特征在于,所述的制备方法满足下列条件中的一种或多种:
(1)所述腈类溶剂为乙腈;
(2)所述酰胺类溶剂为N,N-二甲基甲酰胺;
(3)所述醚类溶剂为二乙二醇二甲醚、二甲醚和四氢呋喃中的一种或多种;
(4)所述的醇类溶剂为乙二醇;
(5)所述反应的温度为70℃。
5.如权利要求1所述的如式I所示的化合物的制备方法,其特征在于,其还进一步包括下述步骤:在有机溶剂中,将如式II所示的化合物和磺酰氯反应,得到所述的化合物5a即可,
其中,M+为碱金属离子。
6.如权利要求5所述的如式I所示的化合物的制备方法,其特征在于,所述的制备方法满足下列条件中的一种或多种:
(1)所述的有机溶剂的定义如权利要求2-4中任一项所述;
(2)所述如式II所示的化合物和磺酰氯的摩尔比为1:(1~2);
(3)所述反应的温度为-20~70℃;
(4)所述碱金属离子为K+、Na+、Cs+或Li+。
7.如权利要求6所述的如式I所示的化合物的制备方法,其特征在于,所述的制备方法满足下列条件中的一种或多种:
(1)所述如式II所示的化合物和磺酰氯的摩尔比为1:1.2;
(2)所述反应的温度为20~30℃;
(3)所述碱金属离子为K+。
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