[发明专利]一种基于HPTS和水滑石纳米片构成的氨气传感薄膜及其制备方法

说明书

本发明公开了一种基于HPTS和水滑石纳米片构成的氨气传感薄膜及其制备方法。该薄膜是由HPTS、水滑石纳米片和聚乙烯醇三种成分通过溶剂蒸发的方法制成。其中，水滑石纳米片和聚乙烯醇固定并分散了HPTS分子，降低了其振动和转动，使其表现出优异的荧光性能。本发明制备的氨气传感薄膜具有良好的透光性和成膜性，相对于HPTS水溶液，应用于氨气的传感显示了较宽的线性检测范围和较低的检测限，检测限可达到0.1‑0.01ppm，而且薄膜具有优异的可重复检测性、荧光性能和光照稳定性。

技术领域

本发明属于检测氨气的薄膜传感器制备技术领域，特别涉及一种基于HPTS和水滑石纳米片构成的氨气传感薄膜及其制备方法。

背景技术

氨气是一种无色、有刺激性气味的剧毒气体。因为它可能影响免疫系统或抑制细胞生长，对人体的危害非常大。在浓度为25ppm NH₃下，人体的承受极限是8小时；而在浓度为35ppm下，人体的承受极限仅为15分钟。因此研发一种检测低浓度氨气的传感器十分必要。目前，基于离子色谱、比色法、安培法、荧光法检测氨气的方法已经得到广泛应用，但这些检测技术存在着操作复杂、仪器庞大、成本高等缺点。同时基于金属氧化物、石墨烯、碳纳米管、导电聚合物等物质的检测氨气的传感技术也得到了广泛研究，但也存在着费时、耗力、较慢的响应时间等问题。

刚性的水滑石(LDH)纳米片具有良好的生物相容性、大的比表面积，可以使发光分子有序的排列，均匀分布，从而避免发光分子的聚集猝灭，有利于提高分子的光学性能和热稳定性，所以LDH纳米片应用在传感器和光学器件方面已经得到了广泛的认可。

发明内容

本发明的目的在于提供一种基于HPTS(8-羟基芘-1,3,6-三磺酸盐)和水滑石纳米片构成的氨气传感薄膜及其制备方法。该薄膜是由HPTS、水滑石纳米片和聚乙烯醇三种成分通过溶剂蒸发的方法制成。其中，水滑石纳米片和聚乙烯醇固定并分散了HPTS分子，降低了其振动和转动，使其表现出优异的荧光性能。将薄膜应用于氨气的检测，表现出较宽的线性检测范围和较低的检测限。

本发明所述的基于HPTS和水滑石纳米片构成的氨气传感薄膜的制备方法如下：

(1)双滴法制备单层水滑石纳米片：用冷却的、烧开的、通N₂的去离子水配制可溶镁盐和可溶铝盐的混合盐溶液；将NaNO₃溶液和N,N二甲基甲酰胺溶液加入三口烧瓶中搅拌混合，在70-80℃温度下，向三口烧瓶中滴加NaOH溶液调节pH为9.5-10.5，然后同时滴加混合盐溶液和NaOH溶液，控制三口烧瓶中混合液的pH为9.5-10.5，滴加完成后冷却、离心洗涤，得到胶体状态的单层水滑石纳米片；

(2)向离心试管中加入HPTS水溶液、步骤(1)制备的水滑石纳米片和聚乙烯醇溶液，震荡混合均匀得到分散液；将石英片平放在表面皿中，向表面皿中加入分散液，在40-60℃下蒸发完溶剂，在石英片上得到基于HPTS和水滑石纳米片构成的氨气传感薄膜。

所述的混合盐溶液中Mg²⁺和Al³⁺摩尔比为2-4，Mg²⁺的浓度为0.02-0.08M。

所述的NaNO₃溶液的浓度为0.01-0.02M，N,N二甲基甲酰胺溶液的浓度为0.01-0.02M。

所述的NaNO₃溶液、N,N二甲基甲酰胺溶液和混合盐溶液的体积比为1-4:1-4:1-4。

所述的HPTS水溶液的浓度为8-80μM，聚乙烯醇溶液的质量浓度为0.5-8％。

所述的HPTS水溶液与聚乙烯醇溶液的体积比为1:5-20，聚乙烯醇与水滑石纳米片的质量比为0.7-0.8。